Degradare - consumul chimic de oxigen

DEGRADARE - CONSUMUL CHIMIC DE OXIGEN

1. METODA

INTRODUCERE

Scopul acestei metode este determinarea consumului chimic de oxigen (CCO) al substantelor organice solide sau lichide printr-o metoda standard, arbitrara, in conditii de laborator stabilite.

Informatiile privind formula substantei pot fi utile pentru realizarea acestui test si pentru interpretarea rezultatului obtinut (de exemplu, halogenuri, saruri feroase ale compusilor organici, compusi organici clorurati).

1.2. DEFINTII SI UNITATI

Consumul chimic de oxigen este o masura a oxidabilitatii unei substante, exprimat prin cantitatea echivalenta de oxigen a unui reactiv oxidant consumat de substanta in conditii de laborator stabilite.

Rezultatul este exprimat in grame de CCO pe gram de substanta testata.

1.3. SUBSTANTE DE REFERINTA

Nu este nevoie sa se foloseasca substante de referinta in toate cazurile cand se testeaza o substanta noua. Aceste substante se folosesc in primul rand pentru a calibra din cand in cand metoda si pentru compararea rezultatelor atunci cand se aplica alta metoda.

1.4. PRINCIPIUL METODEI DE TESTARE

O cantitate predeterminata de substanta, dizolvata sau dispersata in apa, este oxidata cu dicromat de potasiu, in prezenta unui catalizator de argint (sulfat de argint) in mediu de acid sulfuric concentrat, prin refluxare, timp de 2 ore. Dicromatul rezidual este determinat prin titrare cu sulfat de amoniu si fier.

In cazul substantelor care contin cloruri se adauga sulfat de mercur (II)[1](*) pentru a reduce interferenta acestora.

1.5. CRITERII DE CALITATE

Datorita felului arbitrar de determinare, CCO este un 'indicator de oxidabilitate' si se foloseste ca atare ca metoda practica pentru determinarea continutul de substanta organica.

Clorurile pot interfera in acest test; agentii anorganici reducatori sau oxidanti pot de asemenea sa interfereze la determinarea CCO.

Unii compusi ciclici si multe substante volatile (de exemplu, acizi grasi inferiori) nu sunt oxidati complet in acest test.

1.6. DESCRIEREA METODEI DE TESTARE

Se pregateste o solutie preliminara sau dispersie de substanta pentru a obtine CCO intre 250 si 600 mg/l.

Observatii:

In cazul substantelor putin solubile si nedispersabile se poate cantari o cantitate de substanta fin pulverizata sau lichida, corespunzand la aprox. 5 mg CCO care se introduce in aparatul experimental cu apa.

CCO este determinat avantajos, in special, in cazul substantelor putin solubile, printr-o varianta a metodei, adica in sistem inchis cu egalizator de presiune
(H. Kelkenberg, 1975). Prin aceasta varianta a metodei compusii care sunt determinati cu dificultate prin metoda conventionala - de exemplu acid acetic - pot fi adesea determinati cu succes. Metoda nu da rezultate bune, totusi, in cazul piridinei. Daca concentratia de dicromat de potasiu asa cum se prescrie la referinta (1) creste la 0,25 N (0,0416 M), cantarirea directa a 5-10 mg de substanta este usurata, ceea ce este esential pentru determinarea CCO la substantele putin solubile in apa. [Referinta (2)]. De altfel, CCO este determinat apoi dupa o metoda nationala sau internationala standardizata adecvata.

DATE SI EVALUARE

CCO continut in vasul experimental este calculat dupa metoda standardizata selectata si convertit in grame de CCO pe gram de substanta testata.

3. RAPORTUL

Trebuie raportata metoda de referinta folosita.

Consumul chimic de oxigen trebuie sa fie media a cel putin 3 masuratori. Trebuie raportate toate informatiile si observatiile relevante pentru interpretarea rezultatelor, in special cu privire la impuritati, starea fizica, proprietatile inerente ale substantei (daca se cunosc) care ar putea afecta rezultatele.

Trebuie raportata utilizarea sulfatului de mercur (II) pentru a minimiza interferenta clorurii.