TESTUL DE EVALUARE A DIOXIDULUI DE CARBON

1. LABORATOR

2. DATE LA INCEPUTUL TESTULUI

3. SUBSTANTA DE TESTAT

Nume:

Concentratia solutiei stoc: mg/litru ca substanta chimica

Concentratia initiala in mediu: mg/litru ca substanta chimica

C total adaugat in vas : mg C

ThCO₂ : mg CO₂

4. INOCULARE

Sursa:

Tratamentul aplicat:

Preadaptarea, daca exista:

Concentratia de materii in suspensie in amestecul de reactie: mg/litru

5. PRODUCEREA DIOXIDULUI DE CARBON SI DEGRADABILITATEA

Metoda: Ba(OH)₂, NaOH/altii

Nota: Formate similare pot fi folosite pentru substantele de referinta si pentru martorii de toxicitate.

6.ANALIZA CARBONULUI (optional)

Analizor de carbon:

%COD indepartat =

7. DEGRADAREA ABIOTICA (optional)

CO₂ format in vasul steril dupa 28 zile (mg)

% degradare abiotica = x 100

ThCO₂ (mg)

PARTEA TESTUL MANOMETRIC

AL RESPIROMETRIEI (Metoda C.4-D)

1.PRINCIPIUL METODEI

Un volum masurat de mediu mineral inoculat, ce contine o concentatie cunoscuta din substanta de testat (100 mg/litru de substanta testata, pentru a rezulta cel putin 50-100 mg ThOD/litru), ca unica sursa nominala de carbon organic, este agitat intr-un vas inchis la o temperatura constanta ( 1⁰C sau mai precis) timp de mai mult de 28 zile. Consumul de oxigen este determinat fie prin masurarea cantitatii de oxigen (produs electrolitic) necesara pentru mentinerea constanta a volumului de gaz din vasul respirometrului, fie din schimbari ale volumului sau presiunii (sau o combinatie a celor doua) in aparatura.

Dioxidul de carbon degajat este absorbit intr-o solutie de hidroxid de potasiu sau intr-un alt absorbant potrivit. Cantitatea de oxigen consumata de substanta testata (corectata cu cea consumata de martorul cu inocul testat in paralel) este exprimata ca procent de ThOD sau CCO. Optional, biodegradabilitatea primara poate fi de asemenea calculata prin analize specifice suplimentare, facute la inceputul si la sfarsitul incubatiei, iar biodegradabilitatea finala prin analiza COD.

2.DESCRIEREA METODEI

2.1.Aparatura

(a)respirometru adecvat;

(b)dispozitiv de control a temperaturii, mentinuta la 1⁰ C sau mai precis;

(c)dispozitiv de filtrare prin membrana (optional);

(d)analizor de carbon (optional).

2.2.Pregatirea mediului mineral

Pentru prepararea solutiilor stoc vezi 1.6.2.

Se amesteca 10 ml solutie (a) cu 800 ml apa de dilutie, se adauga cate 1 ml din solutiile de la (b) pana la (d) si se completeaza pana la 1 litru cu apa de dilutie.

2.3.Prepararea si preadaptarea inoculului

Inoculul poate proveni de la o varietate de surse: namol activ, efluenti menajeri, ape de suprafata, sol sau dintr-un amestec al acestora.

Vezi 1.6.4., 1.6.4.1., 1.6.4.2. si 1.6.5.

2.4.Pregatirea vaselor

Se prepara solutii ale substantelor chimice de testat si de referinta, in serii separate, in mediu mineral, astfel incat sa rezulte o concentratie, in mod normal, de 100 mg substanta/litru (rezultand cel putin 50-100 mg ThOD/litru), folosind solutii stoc.

Se calculeaza ThOD pe baza formarii sarurilor de amoniu, daca nu se anticipeaza nitrificarea, caz in care calculul va fi bazat pe formarea nitratilor (vezi Anexa II.2.).

Se determina valorile pH-ului si, daca este necesar, se ajusteaza la 7,4

Substantele mai putin solubile vor fi adaugate in ultima etapa (vezi mai jos).

Daca se determina toxicitatea substantei testate, se prepara o alta solutie in mediu mineral ce contine atat substanta de testat, cat si substanta de referinta, in concentratii similare cu cele ale solutiilor individuale.

Daca se cer masuratori ale consumului fizico-chimic de oxigen, in mod normal, se prepara o solutie a substantei de testat de 100 mg ThOD/litru, care a fost sterilizata prin adaugarea unei substante toxice potrivite (vezi 1.6.6.).

Se introduc volume necesare de solutii ale substantei de testat si de referinta, in cel putin doua vase. Se adauga suplimentar in alte vase numai mediu mineral (pentru martorul cu inocul) si, daca este necesar, amestecul solutiei de testat/referinta si solutia sterila.

Daca substanta de testat este putin solubila, este adaugata direct in aceasta etapa in functie de cantitate sau volum sau este manipulata cum este descris in Anexa III. Se adauga hidroxid de potasiu, hidroxid de calciu placute sau alt absorbant in compartimentele de absorbtie a CO₂.

2.5.Numarul de vase intr-o testare tipica

Vasele 1 si 2: Suspensie de testat

Vasele 3 si 4: Martor cu inocul

Vasul 5 Procedura martor

preferabil si cand este necesar se folosesc:

Vasul 6 Martor steril

Vasul 7 Martor de toxicitate

Vezi de asemenea 1.6.7.

2.6.Efectuarea testului

Se lasa vasele sa atinga temperatura dorita, iar apoi se inoculeaza cu namol activ preparat sau cu alta sursa de inocul, pentru a rezulta o concentratie de materii in suspensie nu mai mare de 30 mg/litru. Se asambleaza echipamentul, se porneste agitatorul si se verifica etansarea la aer si se porneste masurarea consumului de oxigen.Uzual, nu se cere alta supraveghere in afara citirilor si verificarilor zilnice pentru a urmari mentinerea unei temperaturi corecte si unei agitari adecvate.

Se calculeaza consumul de oxigen din citirile efectuate la intervale regulate si frecvente, folosind metodele date de fabricantul echipamentului. La sfarsitul incubarii, in mod normal dupa 28 zile, se masoara pH-ul solutiilor din vase, in special daca consumurile de oxigen sunt scazute sau mai mici decat ThOD_NH4 (pentru compusii ce contin azot).

Daca este necesar, se preleveaza probe initiale si finale din vasele respirometrului, pentru analiza COD sau pentru analiza specifica substantei (vezi Anexa II.4.). Dupa prelevarea initiala de probe trebuie determinat volumul de suspensie de testat ramas in vas. Cand oxigenul este consumat de substanta de testat ce contine N, se determina cresterea concentratiei de nitrit si nitrat dupa 28 zile si se calculeaza corectia pentru oxigenul consumat de nitrificare (Anexa V).

3.DATE SI RAPORTARE

3.1.Interpretarea rezultatelor

Se imparte consumul de oxigen (mg) al substantei de testat dupa un timp dat (corectat cu acela al martorului cu inocul dupa acelasi timp) la cantitatea substantei de testat folosita. Rezulta CBO exprimat ca mg oxigen/mg substanta de testat, dupa cum urmeaza:

mg O₂ consumat de substanta de testat - mg O₂ consumat de proba martor

CBO =    = mg O₂ / mg substanta de testat.

mg substanta de testat in vas

Se calculeaza procentul de biodegradare din:

CBO (mg O₂/mg substanta)

% biodegradare = % ThOD = x 100,

ThOD (mg O₂/mg substanta)

sau din:

CBO (mg O₂/mg substanta)

% CCO = x 100

CCO (mg O₂/mg substanta)

Se va nota ca aceste doua metode nu dau in mod necesar aceeasi valoare; este preferabil sa fie folosita prima metoda.

Pentru substantele de testat ce contin azot, se foloseste ThOD adecvat (NH₄ sau NO₃) in concordanta cu ceea ce este cunoscut sau asteptat privind incidenta nitrificarii (Anexa II.2). Daca nitrificarea are loc, dar nu este completa, se calculeaza corectia pentru oxigenul consumat de nitrificare din schimbarea concentratiilor de nitrit si nitrat (Anexa V).

Cand se fac determinari optionale ale carbonului organic si/sau determinari specifice ale substantei de testat, se calculeaza procentul de degradare, asa cum este descris la 1.7.

Se inregistreaza toate rezultatele pe fisele de date atasate.

3.2.Validarea rezultatelor

Consumul de oxigen al martorului cu inocul este in mod normal de 20-30 mg O₂/litru si nu trebuie sa fie mai mare de 60 mg/litru in 28 zile. Valorile mai mari de 60 mg/litru necesita o examinare minutioasa a datelor si tehnicilor experimentale. Daca valoarea pH-ului este in afara domeniului 6-8,5 si consumul de oxigen de catre substanta chimica de testat este mai mic de 60%, testul va fi repetat cu o concentratie mai mica a substantei de testat.

Vezi de asemenea 1.5.2.

3.3.Raportare

Vezi 1.8.

4.FISE DE DATE

Un exemplu de fisa de date este dat mai jos.