GESTIONAREA PARTICIPARII LA PROGRAMUL TRANSNATIONAL DE INTER-COMPARARE "QUALCO-DANUBE"A TNMN A LABORATOARELOR PARTICIPANTE DE LA ICIM SI ANAR

GESTIONAREA PARTICIPARII LA PROGRAMUL TRANSNATIONAL DE INTER-COMPARARE "QUALCO-DANUBE"A TNMN A LABORATOARELOR PARTICIPANTE DE LA ICIM SI ANAR

Sistemele de evaluare a performantelor laboratoarelor implicate in TNMN

Activitatea de evaluare a performantelor laboratoarelor implicate in TNMN are ca scop principal evaluarea performantelor analitice de determinare cantitativa a indicatorilor chimici monitorizati in cadrul programului TNMN. Pe baza acestei evaluari se estimeaza gradul de comparabilitate a datelor raportate de fiecare laborator participant din retea. Imbunatatirea performantelor analitice ce stau la baza calitatii datelor produse este urmarita in mod special datorita caracteristicilor particulare si, intr-un anumit fel, unice ale Retelei Transnationale de Monitoring( TNMN) la nivelul b.h.Dunarea si este datorata faptului ca 14 tari, respectiv 31 laboratoare din zona colaboreaza si conlucreaza producand date care au un grad inalt de armonizare, referitoare la caracteristicile mediului acvatic al Dunarii. Ca urmare a acestei situatii, in sensul cunoasterii gradului de comparabilitate a datelor, o atentie deosebita a fost acordata inca de la inceputul dezvoltarii retelei TNMN - din fazele de proiectare, implementare si ulterior in faza de operare experimentala, in sensul conceperii si implementarii unui sistem de asigurare si control al calitatii datelor analitice si a masuratorilor de teren si/sau laborator. Sistemul de asigurare si control al calitatii datelor analitice s-a axat pe:

determinarea si agrearea metodelor analitice de referinta recomandate si/sau optionale pentru toate marimile si caracteristicile mediului acvatic aflat in obiectivul de monitoring;

determinarea performantelor analitice ale metodelor agreate si utilizate in laboratoarele din cadrul TNMN, fie de metode analitice de referinta, fie recomandate si/sau optionale;

determinarea capabilitatilor tehnice si ale performantelor laboratoarelor cuprinse in TNMN;

evaluarea rezultatelor, analizarea cauzelor aparitiei si/sau a persistentei eventualelor erori sistematice si/sau aleatorii si adoptarea de masuri in concordanta cu obiectivul avut in vedere, de crestere a gradului de comparabilitate a datelor.

Procedura de lucru agreata in cadrul TNMN cu privire la programul de QA/QC, etapa de validare este un element care asigura o calitate a datelor situata la un nivel acceptabil pentru utilizator.

Validarea se refera in principal la:

o      verificarea si acceptare sau rejectarea datelor obtinute in urma intregului proces de prelevare T analiza T calculare si transmitere a rezultatelor;

o      validarea unei metode de analiza, inclusiv a operatiunilor din cadrul etapei de prelevare a probelor.

Validarea datelor se refera la reprezentativitatea si corectitudinea lor si presupune trecerea in revista a datelor in functie de un set de criterii, astfel incat acestea sa corespunda scopului impus de utilizator. Procesul de validare include indentificarea si eliminarea datelor discutabile, dar si identificarea si precizarea cauzelor si a surselor de erori, in vederea eliminarii anomaliilor si a imbunatatirii procedurilor de prelevare si analiza si avand scop final producerea unor date cu un grad de incredere ridicat. Validarea unei metode analitice este un procedeu care implica studii sistematice in cadrul laboratorului de analiza care au drept obiectiv stabilirea performantelor standard ale metodologiei si a gradului in care acestea corespund exigentelor impuse de utilizarea datelor.

Din punct de vedere al calitatii datelor raportate in cadrul TNMN, in cadrul celei de-a 4-a intruniri MA/EG, a fost discutat si aprobat Raportul final pe anul 2006 privitor la sistemul de intercomparare QUALCO-Danube, ce prezinta situatia participarii si implicarii laboratorelor din TNMN la acest important proces de evaluare, certificare si imbunatatire a performantelor acestora. Exercitiul consta la nivel anual, din 4 runde de distributii de probe complexe de verificare. Primele trei distributii acopera intregul set principal de indicatori chimici ai TNMN pentru analiza mediilor de investigare apa si respectiv sediment. Cea de-a patra distributie contine probe special constituite si destinate analizei indicatorilor la care rezultatele din cele trei distributii anterioare nu au prezentat performante satisfacatoare.

Analiza rezultatelor raportate de cele 3 laboratoare din Romania la exercitiul QUALCO - Danube

In exercitiile QUALCO - Danube din Romania pana in anul 2006 au fost incluse cele trei laboratoare care au activat in cadrul TNMN etapa I, respectiv Laboratorul National de Referinta (LNR - ICIM) si cele doua Laboratoare Regionale ale ANAR, Directia Apelor Jiu, respectiv Directia Apelor Dobrogea - Litoral (LR 1 si LR 2).

Incepand din anul 2007 a avut loc restructurarea retelei TNMN de la nivelul B.H. Dunarea cu cele trei tipuri de monitoring SMI, SMII, OM in conformitate cu DCA 2000/60/EC si cu extinderea retelei prin cuprinderea si a celorlalte sub-bazine hidrografice care au transferuri transfrontiera de apa atat cu intrare cat si/sau cu iesire a cursurilor de apa din tara. Aceasta a condus la implicarea si a altor laboratoare de Directii de Ape alaturi de cele 3 laboratoare initiale la care a aparut si solicitarea Administratie Nationale Apele Romane" de cuprindere si a altor laboratoare din reteaua proprie ca urmare a obligatiei de instalare si instrumentare a unor sisteme de calitate pentru acreditare acestora .

In randul retelei de laboratoare a TNMN s-au inclus inca 9 laboratoare in 2007, iar in 2008 numarul total a juns la 31 laboratoare ale ANAR care produc si transmit date in cadrul TNMN si/ sau national.

In tabelul 11 este prezentata lista cu laboratoarele ANAR participante la exercitiul de intercomparare interlaboratoare precum si a parametrilor analizati de catre acestea.

Tabel Lista laboratoare ANAR participante la exercitiul de intercomparare Qualco - Danube

Este atasata in acest sens adresa 3053/20.03.2007 a ANAR, adresa ce este inca in vigoare, privind instiintarea ICIM cu privire la aceasta solicitare. In baza acesteia s-a discutat si negociat cu VITUKI institutul responsabil cu managementul Schemei de Testare a Performantelor laboratoarelor, PTS- QUALCO- Danube si s-a agreat includerea acestor 41 laboratoare pentru o suma anuala de 23100 EURO in conditii de drepturi depline ale acestor laboratoare noi venite.

Deoarece incepand cu anul 2009 evaluarea rezultatelor la studiul de intercomparare interlaboratoare Qualco-Danube se face pe baza scorului Z, in continuare va fi prezentata evaluarea rezultatelor obtinute de cele trei laboratoare doar pentru anul in curs in functie de disponibilitatea rapoartelor partiale de evaluare transmise de organizator.

Nutrienti

Amoniu - Figura 12:

la distributiile 1-2005 si 1-2006, LNR a obtinut rezultate bune pentru nivelul de concentratie corespunzator probei A, dar pentru cel corespunzator probei B au existat abateri, atat in sens pozitiv cat si negativ, ce au depasit usor limita de acceptabilitate de ± 20%; LNR nu a raportat rezultate la distributia 4-2005;

pentru distributia1-2007 rezultatele raportate pentru ambele probe atat de LNR cat si de LR2 au depasit limita de avertizare de ± 40%, iar cele raportate de LR 1 au depasit limita de acceptabilitate; la distributia 4-2007 se observa o imbunatatire a rezultatelor raportate fata de cele din distribusia 1-2007, astfel ca atat LNR cat si LR 2 obtin rezultate sub limita de acceptabilitate pentru ambele probe, iar LR 1 nu a raportat;

la distributia 1-2008 LNR si LR2 raporteaza rezultate cu abateri pozitive pentru ambele probe, dar sub limita de acceptabilitate ± 20 %; LR1 a obtinut rezultate sub limita de acceptabilitate, dar pentru proba A abaterea a fost negativa, iar pentru proba B abaterea a fost pozitiva.

Figura Rezultatele obtinute de cele trei laboratoare la indicatorul amoniu

Azotiti - Figura 13

la distributia 1-2005, LNR a obtinut pentru ambele probe abateri negative, pentru proba A abaterea fiind sub nivelul de acceptabilitate, iar la proba B abaterea fiind sub nivelul de avertizare; performanta a fost excelenta la distributia 1-2006, la ambele nivele de concentratie abaterea fata de valoarea de atribuita fiind zero;

LR 1 a obtinut performanta excelenta la proba B din distributia 1-2005 (abatere nula de la valoarea atribuita pentru ambele probe) si performanta foarte buna la distributia 1-2006, la care abaterile fiind nesemnificative;

de asemenea LR 2 a obtinut performanta foarte buna pentru ambele probe din distributia distributia 1-2005 (ambele abateri in domeniul de acceptabilitate) si performanta excelenta la distributia 1-2006, la care abaterile au fost nule pentru nivelele de concentratie determinate;

la distributia 1-2007 toate cele trei laboratoare au raportat rezultate ce s-au incadrat in limita de acceptabilitate ± 15 %;

la distributia 1-2008 LNR si LR2 raporteaza rezultate cu abateri pozitive pentru ambele probe, dar sub limita de acceptabilitate ± 15 %; LR1 a obtinut rezultate sub limita de acceptabilitate, dar pentru proba A abaterea a fost negativa, iar pentru proba B abaterea a fost pozitiva.

Figura : Rezultatele obtinute de cele trei laboratoare la indicatorul azotiti

Azotati - Figura 14

la distributia 1-2005, LNR a obtinut performanta slaba la acest indicator pentru nivelul mai scazut de concentratie (proba A), unde abaterea s-a situat peste limita de avertizare (a depasit in sens absolut cu 7,1% aceasta limita); pentru nivelul mai ridicat de concentratie (proba B), abaterea a fost in domeniul de acceptabilitate. La distributia 1-2006, erorile au fost negative, dar amplitudinea lor a plasat performanta de determinare in domeniul de acceptabilitate (mai mici de 8%);

la distributia 1-2006, LR1, rezultatul probei A a fost in domeniul acceptabil, dar cel pentru proba B s-a situat intre acceptabilitate si avertizare;

LR 2 a raportat rezultate cu abateri pozitive si negative nesemnificative la distributia 1-2006;

la distributia 1-2007 toate cele trei laboratoare au obtinut performante mai bune fata chiar si de anul 2006;

la distributia 1-2008 LNR a obtinut rezultate mai slabe fata de cele din distributia 1-2007, dar sub limita de acceptabilitate, iar LR1 si LR2 si-au imbunatatit performantele obtinand chiar rezultate cu o abatere de 0 %.

Figura : Rezultatele obtinute de cele trei laboratoare la indicatorul azotati

Orto-fosfati - Figura 15:

• LNR a obtinut abateri mai mici de 2% pentru distributia 1-2005 si mai mici de 5% in sens absolut pentru distributia 1-2006;
• LR 1 a obtinut abatere negativa peste limita de acceptabilitate la proba A a distributiei 1-2005 si rezultat bun pentru proba B; la distributia 1-2006, abaterile au fost mai mari, atat in sens negativ cat si in sens pozitiv;
• LR 2 a obtinut performante bune pentru nivelul mai coborat de concentratie la ambele distributii;
• pentru distributia 1-2007, la fel ca si in cazul azotatilor, LR1 si LR 2 au obtinut rezultate mult mai bune fata de anul 2006, iar LNR a obtinut performante putin mai slabe fata de 2006, dar rezultatele s-au incadrat in limita de acceptabilitate;
• la distributia 1-2008 LNR si LR1 au obtinut rezultate asemanatoare cu cele din distributia 1-2007, doar ca pentru LNR abaterile au fost in sens negativ; LR 2 si-a imbunatatit rezultatele fata de anii anterioari obtinand chiar si o abatere de 0 % pentru proba A.

Figura : Rezultatele obtinute de cele trei laboratoare la indicatorul orto-fosfati

Fosfor Total - Figura 16:

la distributia 1-2005, NRL a raportat rezultate caracterizate de abateri pozitive situate sub limta de avertizare de 15% la ambele nivele de concentratie. La distributia 1-2006, performantele de determinare au fost mult mai bune;

LR 1 a obtinut rezultate bune la ambele distributii, cu o singura exceptie proba B din distributia 1-2006, valoarea acesteia a depasit limita de acceptabilitate;

LR 2 a obtinut rezultate satisfacatoare la ambele probe ale distributiei 1-2005, iar performantele au fost foarte bune la distributia 1-2006, unde abaterile de la valoarea atribuita s-au situat in jurul nivelului de -3%;

la distributia 1-2007 LNR a obtinut rezultate mai slabe cu o abatere de 15-20 % mai mare fata de anii precedenti, ambele valori situandu-se in intervalul de acceptabilitate; cele doua laboratoare de referinta, LR 1 si LR 2 au prezentat si ele abateri pozitive, respectiv negative dar situate in intervalul de acceptabilitate;

la distributia 1-2008 LNR si LR 1 au obtinut rezultate mai bune fata de distributia 1-2007, dar cu o abatere situata sub limita de acceptabilitate in sens negativ, iar LR 2 a obtinut rezultate foarte bune fata de distributiile anterioare, avand o abatere de 0 % pentru proba A.

Figura : Rezultatele obtinute de cele trei laboratoare la indicatorul fosfor total

Indicatori generali

Calciu - Figura 17:

• LNR a obtinut performante asemanatoare cu cele din distributia 1-2007 la analiza acestui cation, pentru ambele probe abaterile fiind mai mici de 5%;
• LR 1 si LR 2 au obtinut rezultate mai slabe fata de anul anterior la ambele probe, abaterea cea mai mare a fost de doar 2,4% in sens pozitiv la proba B de la LR 1 si de 2,1 % in sens negativ tot la proba B de la LR 2 .

Magneziu - Figura 18:

• la distributia 1-2008 LNR a obtinut rezultate mai slabe fata de anul anterior la acest indicator pentru ambele probe, abaterea maxima obtinuta fiind de 13 % in sens pozitiv pentru proba A;
• atat LR 1 cat si LR 2 au obtinut rezultate foarte bune fata de distributia 1-2007 abaterea maxima fiind de 0,9 % in sens negativ la proba A pentru ambele laboratoare.

Sodiu - Figura 19:

• LNR nu raporteaza acest parametru incepand cu anul 2006;
• LR 1 a obtinut rezultate putin mai slabe fata de anul anterior la ambele distributii, abaterea maxima masurata fiind de 3,6 % in sens pozitiv la proba B;
• LR 2 a raportat rezultate bune la ambele probe, abaterea maxima masurata fiind de 2,5 % in sens negativ la proba B.

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul calciu

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul magneziu

Figura : Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul sodiu

Potasiu - Figura 20

• LNR nu raporteaza acest parametru incepand cu anul 2006;
• LR 1 a obtinut cele mai bune performante performante la determinarea acestui indicator: rezultate excelente la distributia 1-2008, cu abateri de 0% si respectiv 3,8% in valoare absoluta;
• LR 2 a raportat rezultate mai bune decat cele din 2007 caracterizate de o abatere negativa de 0,8 % pentru proba A si de 4,7 % in sens pozitiv pentru proba B.

Sulfati - Figura 21

• LNR nu raporteaza acest parametru incepand cu anul 2006;
• LR 1 a obtinut rezultate bune asemanator cu anul 2007: abatere maxima masurata fiind de 7,4 % in sens negativ;
• LR 2 a obtinut performante mai slabe fata de 2007 cand abaterea a fost de 0 % pentru ambele probe, acum obtinandu-se abateri negative maxima fiind de 6,6 %.

Cloruri - Figura 22

• LNR a raportat rezultate bune pentru acest parametru astfel ca pentru proba A a obtinut o abatere pozitiva de 7,6 %, iar pentru proba B o abatere negativa de 0,3 %;
• LR 1 la distributia 1-2008 a raportat rezultate mult mai bune fata de 2007, abaterea maxima fiind de 2,2 % in sens pozitiv pentru proba B;
• LR 2 a raportat rezultate asemanatoare cu anul anterior, abaterea maxima fiind 10,2 % in sens pozitivpentru proba A.

Figura : Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul potasiu

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul sulfati

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul cloruri

Metale grele

Fier - Figura 23:

• la distributia 1-2008, toate cele trei laboratoare au obtinut rezultate mult mai bune fata de anii anteriori;
• LR 2 a obtinut abaterile cele mai mici, astfel pentru proba A abaterea negativa    afost de 1,6 %, iar pentru proba B abaterea absoluta afost de 0 %;
• LNR chiar daca    a obtinut cele mai mari abateri acestea s-au situat sub limita de acceptabilitate de ± 20 %.

Mangan - Figura 24:

• la distributia 1-2008 LNR nu a raportat rezultate pentru acest parametru;
• LR1 a raportat valori bune astfel ca la proba A a obtinut ca si in 2007 o abatere de 0 %, iar la proba B abatere a fost de doar 8 % in sens pozitiv;
• LR 2 a raportat in distributia 1-2008 rezultate foarte slabe, astfel ca valorile pentru ambele probe depasesc in sens pozitiv limita de avertizare.

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul fier

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul mangan

Cadmiu - Figura 25:

• LNR a raportat pentru distributia 2-2008 cele mai bune valori din toti cei patru ani, abaterea maxima fiind de 12 % in sens negativ pentru proba B;
• LR 1 a raportat rezultate asemanatoare cu cele din 2007 doar ca la proba A abaterea este aproape de limita de acceptabilitate, 19,9 %;
• LR 2 a raportat rezultate bune, ambele probe avand o abatere negativa de 10 %.

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul cadmiu

Crom - Figura 26

• la distributia 2-2008 LNR a raportat pentru ambele probe rezultate ce au depasit limita de acceptabilitate;
• LR 1 a raportat rezultate asemanatoare cu cele din distributia 2-2007, doar ca in acest caz abaterea corespunzatoare probei A depaseste limita de avertizare, iar abaterea probei B limita de acceptabilitate;
• pentru acest parametru in distributia 2-2008, LR 2 a obtinut cele mai bune rezultate dintre toate cele trei laboratoare; abaterea obtinuta fiind de maxim 2,3 % in sens pozitiv.

Cupru - Figura 27

• toate cele trei laboratoare au obtinut la distributia 2-2008 rezultate asemanatoare celor din distributia 2-2007, situate sub limita de acceptabilitate;
• cele mai mari abateri au fost obtinute de catre LNR de aproximativ 15 % in sens negativ pentru ambele probe, iar cele mai mici le-a obtinut LR 1, 1 % in sens pozitiv pentru proba B.

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul crom

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul cupru

Nichel - Figura 28

• la distributia 2-2008 se observa o crestere a performantelor deoarece LNR a raportat rezultate bune pentru ambele probe, abaterea maxima obtinuta de 15 % la proba B situandu-se sub limita de acceptabilitate;
• LR 1 a raportat rezultate cu performante nesatisfacatoare deoarece abaterea pozitiva pentru proba B depaseste semnificativ limita de avertizare, iar pentru proba A abaterea obtinuta este de doar 0,4 %;
• LR 2: a raportat cele mai bune rezultate comparativ cu ceilalti ani, abaterea maxima fiind de doar 4 % in sens negativ pentru proba B.

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul nichel

Plumb - Figura 29

• Asemanator cu anii precedenti LNR a raportat rezultate cu abateri negative ce au depasit limita de acceptabilitate (proba B), dar si limita de avertizare (proba A);
• LR 1 a raportat    rezultate cu performante nesatisfacatoare deoarece abaterea pentru proba A a depasit limita de acceptabilitate pe cand cea pentru proba B este de doar 11 %;
• singurul laborator ce si-a imbunatatit performantele este LR 2, acesta a obtinut abaterea maxima de 13 % pentru proba A.

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul plumb

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul zinc

Zinc - Figura 30

• toate cele trei laboratoare si-au imbunatatit performantele in distributia 2-2008;
• LNR a obtinut rezultate pentru ambele probe caracterizate de erori situate sub limita de acceptabilitate;
• LR 1: rezultatele distributiei 2-2008 au prezentat o variatie similara, astfel ca pentru ambele probe abaterile au fost negative si egale cu 9 %;
• LR 2 a avut valori ce s-au situat in intervalul de acceptabilitate, abaterea cea mai mare de 10 % find la proba A.

Mercur - Figura 31

• LNR nu a raportat rezultate pentru distributia 4-2007, iar pentru distributia 2-2008    rezultatele sunt slabe deaoarece ambele probe au abateri ce depasesc limita de acceptabilitate;
• LR 1 nu a transmis rezultate pentru acest indicator;
• in distributia 4-2007 LR    2 si-a imbunatatit performantele fata de campania 2 din 2007 dar nu suficient deaorece rezultatele pentru ambele probe au depasit limita de avertizare dar in sens negativ, iar in distributia 2-2008 nu a raportat rezultate.

Figura Rezultate obtinute de cele 3 laboratoare la indicatorul mercur

Arsen si Aluminiu - Figura 32 si 33

• LNR nu raporteaza rezultate pentru acesti doi indicatori;
• pentru arsen incepand cu distributia 2-2007 LR1 a raportat rezultate bune ce s-au situat sub limita de acceptabilitate; asemanator cu LR 1 si rezultatele obtinute de catre LR 2 in distributia 2-2008 pentru arsen s-au situat sub limita de acceptabilitate.
• pentru aluminiu LR 1 a raportat rezultate doar in distributia 2-2007 cand s-au situat cu mult peste limita de avertizare.
• LR 2 a raporta pentru aluminiu rezultate tot mai bune astfel ca in distributia 4-2007 doar valoarea pentru proba A a depasit limita de avertizare, iar valoarea atribuita probei B a fost cu putin peste limita de acceptabilitate; in distributia 2-2008 a obtinut cele mai bune rezultate raportate pana in prezent, astfel    ca abaterea de la valoarea atributa nu depaseste 1 %.

Figura Rezultate obtinute de LR 1 si LR 2 la indicatorul arsen

Figura Rezultate obtinute de LR 1 si LR 2 la indicatorul aluminiu

Micropoluanti organici

Pentru acest grup de indicatori s-au trimis spre analiza probe de sediment, ce au fost analizate doar de catre LNR.

Deoarece la momentul elaborarii acestui studiu nu s-a primit evaluarea pentru distributia 3-2008 in continuare vor fi prezentate performantele obtinute pana la sfarsitul anului 2007.

Lindan, Atrazin, p,p' DDT - Figura 34

• se observa ca toti cei 3 compusi organici prezinta inca dificultati de determinare cu acuratetea dorita (3-2006);
• la rezultatele obtinute pentru distributia 3-2007 se pot observa imbunatatiri ale performantelor dupa cum urmeaza:
• la lindan valoarea pentru proba A depaseste limita de avertizare, dar este totusi sub valorile raportate pentru anii 2005 si 2006, pe cand pentru proba B s-a raportat o valoare foarte buna ce are o abatere de doar 4 %;
• rezultatele obtinute pentru Atrazin au prezentat o variatie similara cu cele de la lindan, proba A are o valoare ce se situeaza in intervalul de acceptabilitate, pe cand abaterea pentru proba B este de 57%    astfel ca depaseste limita de avertizare;
• cele mai mari abateri de la valoarea atribuita apar la compusul p,p'-DDT in 2005 si 2006; in distributia 3-2007 se poate observa o imbuntatire a performantelor astfel ca pentru proba A abaterea este de doar 4,5 % (valoare acceptabila), iar pentru proba B valoarea depaseste limita de acceptabilitate, abaterea fiind de 36 % in sens negativ.

Figura Rezultatele obtinute de LNR la analiza a 3 micropoluanti organici (pesticide) din sediment

Hidrocarburi Policiclice Aromate (PAHs)

Fluoranten, Antracen, Benzo(b)fluoranten, Benzo(k)fluoranten, Benzo(a)piren, Benzo (g,h,i) perilen, Indenopiren - Figura 35:

• performantele de analiza pentru acesti indicatori analizati in matrice solida sunt mai bune decat cele pentru pesticide, desi abaterile rezultatelor pentru unii dintre compusi prezinta amplitudini semnificative;
• din distributia 3-2007 a inceput sa se analizeze si antracenul pentru care s-au obtinut cele mai bune performante; valoarea probei A a fost foarte buna, avand o abatere de 0,6 %, pe cand proba B a avut o valoare ce a depasit limita de avertizare;   
• rezultatele obtinute pentru ceilalti 6 compusi au avut o variatie similara in sens negativ, valorile depasind limita de avertizare, iar abaterea situandu-se in intervalul 58 - 87 %.
• in distributia 4-2007 se observa o imbunatatire a performantelor obtinute pentru mai multi indicatori din aceasta grupa; la antracen rezultatele nu sunt satisfacatoare deoarece    pentru proba B s-a obtinut o abatere peste limita de avertizare; pentru benzo(b) fluoranten si indenopiren rezultatele obtinute sunt asemanatoare deoarece una din probe depaseste limita de avertizare, iar cealalta depaseste sau este aproape egala cu limita de acceptabilitate; cele mai slabe rezultate s-au obtinut pentru benzo (g,h,i)perilen deoarece valorile atribuite pentru ambele probe au depasit limita de avertizare.

Figura Rezultatele obtinute de LNR la analiza PAH-urilor din sediment

In general, se observa ca grupul micropoluantilor organici prezinta inca dificultati de analiza in ceea ce priveste obtinerea performantelor necesare unui inalt grad de acuratete si comparabilitate a datelor produse in cadrul TNMN. In urma evaluarii posibilelor surse de erori ce constituie sursa slabelor performante, s-a ajuns la identificarea urmatoarelor cauze:

• lipsa unor echipamente dedicate analizei pe grupe individuale de compusi organici, fiecare echipament fiind dotat cu sistemul cel mai adaptat grupului-tinta de analiza (coloana de separare, detector) ;
• lipsa unor Materiale Certificate de Referinta care sa constituie un instrument sigur de control intren al calitatii datelor produse ;
• erori aparute in faza de extractie a compusilor organici din faza solida, in cazul abaterilor negative;
• contaminari ale traseului parcurs de analit prin sistemul cromatografic de separare (de ex, coloana) in cazul abaterilor pozitive semnificative.