Determinarea densitatii lichidelor

DETERMINAREA DENSITATII LICHIDELOR

Determinarea densitatii se face pentru produsele alimentare lichide (lapte, bere, vin, ulei etc.) si in functie de valoarea densitatii se poate aprecia calitatea produsu-lui respectiv sau se poate determina concentratia unor substante din solutie.

Densitatea se poate determina prin diferite metode:

a. metoda areometrica (cu ajutorul areometrelor),

b. metoda picnometrica (cu ajutorul picnometrului).

c. cu balanta MOHR-WESTPHAL

a.Metoda areometrica

Principiul metodei.Determinarea densitatii prin metoda areometrica se bazeaza pe legea lui Arhimede, conform careia un corp scufundat intr-un lichid este impins de jos in sus cu o forta proportionala cu masa volumului de lichid dezlocuit.

S-a observat ca un corp introdus intr-un lichid se scufunda mai mult sau mai putin, dupa cum densitatea lichidului este mai mica sau mai mare. Densitatea lichidelor variaza in functie de concentratia substantelor dizolvate si de temperatura.

Pentru determinarea densitatii se folosesc instrumente numite areometre (den-simetre).

Areometrele sunt instrumente simple, confectionate din sticla, cu forma cilindrica si care pot pluti intr-un lichid. Partea superioara (tija) este mai subtire si contine In interior o scala gradata in unitati speciale indicand densitatea. Valoarea cea mai mare a densitatii este inscrisa pe tija In partea de Jos, iar valoarea mai mica In partea la alcool de sus.

Partea inferioara contine o anumita cantitate de mercur (Hg) sau alice de plumb care determina scufundarea areometrului si mentinerea lui in pozitie verticala. Unele areometre pot fi pre vazute si cu termometre pentru citirea temperaturii lichidului in timpul determinarii.

Gradatiile areometrelor pot fi diferite, in functie de scopul pen­tru care sunt utilizate:

- gradatii care indica densitatea: densimetre (ex. lactoden-simetrul);

- gradatii care indica continutul procentual al substantelor dizolvate in lichid, in procente de masa sau volum (ex. alcoolmetre, zaharometre).

- cu ajutorul alcoolmetrelor se determina direct cantitatea de alcool etilic din solutiile apoase, exprimata in procente de masa sau volum;   

cu ajutorul zaharometrelor se determina direct cantitatea de zaharoza, exprimata in procente de masa sau in grade,la temperatura la care este gradat instrumentui. Exista zaharometre gradate in grade Balling si zaharometre gradate in grade Brix. Un grad zaharometric Balling (⁰Bllg)corespunde la 1 g zaharoza dizolvata in 100 g solutie la temperatura de 17,5°C; un grad zaharometric Brix (⁰Bx) corespunde la un gram zaharoza dizolvata in 100 grame solutie, la temperatura de 20°C.

Mod de lucru

Se toama incet lichidul de analizat intr-un cilindru de dimensiuni corespunzatoare, curat si uscat, tinandu-l inclinat pentru a evita formarea spumei.

Se introduce lent areometrul in lichid, tinandu-l cu mana de tija pana cand incepe sa plutesca, avand grija sa nu se lipeasca de peretii clindrului. Nu i se da drumul brusc areometrului in lichid, pentru a se evita spargerea lui.

3. Cand instrumentui are o pozitie perfect verticala, stabila, se citeste densitatea de pe tija areometrului, la meniscul superior al lichidului, conform figurii 3.8.

Se citeste si se noteaza, de asemenea, si temperatura lichidului, in momentul determinarii. La sfarsitul determinarii areometrul se spala, se sterge si se introduce in tocul special, pentru protectia lui.

Daca determinarea s-a facut la o temperatura diferita de cea la care a fost etalonat instrumentul, este necesar sa se faca o corectie de temperatura astfel:

d_tl = d, ± 0,00026 Δt,

unde:

d_t1 - reprezinta densitatea lichidului la temperatura de etalonare a densimetrului (in general, 20°C);

d_t - reprezinta densitatea lichidului la temperatura determinarii;

Δt - reprezinta diferenta dintre temperatura lichidului in momentul determinarii si temperatura de etalonare a densimetrului.

Daca in momentul determinarii temperatura lichidului este mai mare decat tem­peratura de etalonare a densimetrului corectia se aduna, iar pentru temperaturi mai mici corectia se scade.

Exemplu:

temperatura lichidului in timpul determinarii: t = 25°C;

temperatura la care a fost etalonat densimetrul: t, = 20°C

densitatea citita pe tija areometrului: d ₂₅°c- 1,3450 g/cm³ U

d₂₀°c = d₂₅⁰_C + 0,00026 (t-t,);

d₂₀⁰_C= 1,3450 + 0,00026 x 5 = 1,3463 g/cm³.

b.Metoda picnometrica

Principiul metodei Prin metoda picnometrica nu se determina densitatea absoluta (p), adica masa unitatii de volum, ci densitatea relativa a lichidului respectiv (d), care reprezinta raportul dintre masa unui volum de substanta si masa aceluiasi volum de apa, la aceeasi temperatura.

Metoda se bazeaza pe determinarea masei unui volum exact masurat din lichidul de analizat, raportata la masa aceluiasi volum de apa, la aceeasi tempe­ratura cu cea a lichidului de analizat.

Dintre toate metodele de determinare a densitatii aceasta este cea mai exacta si se aplica, in special, in caz de litigiu

Picnometrul .

Clasificare

a- picnometrul cu capilar - este un balon de sticla, cu pereti grosi, avand un dop rodat prevazut cu o deschidere capilara, care permite umplerea completa a picnometrului cu lichid.

b - picnometrul cu termometru pentru masurarea temperaturii pe parcursul determinarii;

c - picnometrul cu aducere la semn ieste asemanator cu balonul cotat.

Picnometre

a - picnometru cu capilar;   

b -picnometru cu termometru

Mod de lucru

I -Inainte de folosire, picnometrul trebuie spalat cu amestec cromic si clatit cu apa distilata. Apa se indeparteaza prin clatire cu alcool si eter, dupa care se usuca intr-un curent de aer..

Se cantareste la balanta analitica picnometrul gol, curat si uscat (m₁)

II. - se umple picnometrul cu apa distilata, proaspat fiarta si racita la 18-20°C. Se pune dopul cu grija, astfel incat sa nu ramana in interior bule de aer;

- se sterge la exterior si se termostateaza pe baie de apa la 20°C, timp de 30 de minute

III. - se sterge picnometrul la exterior si se cantareste la balanta analitica (m_z).

IV. se umple picnometrul cu produsul de analizat;

- se termostateaza la 20°C timp de 30 de minute.

V. - se sterge la exterior;

- se cantareste la balanta analitica picnometrul cu produsul de analizat (m₃).

Mod de calcul

m₂ -m_t

- m, = masa picnometrului gol (g);

- m₂ = masa picnometrului cu apa distilata la 20°C (g);

- m₃ = masa picnometrului cu produs de analizat la 20°C (g). In functie de valoarea se poate stabili, de exemplu, concentratia solutiei respective, folosind tabele speciale.

c.Determinarea densitatii cu balanta Mohr-Westphal

Balanta Mohr-Westphal (fig.3) este utilizata pentru determinarea densitatii lichidelor in special a uleiurilor..

Principiul metodei.

Cu aceasta balanta se masoara forta exercitata de lichid asupra unui pluti­tor cu volum constant, prin echilibrarea cu greutati etalonate, respectiv 4 calareti: masa calaretului mai mare (I) este egala cu masa apei pe care o poate dezlocui plutitorul, iar ceilalti calareti (II), (III), (I⁷) reprezinta subdiviziuni, (0,1; 0,01; 0,001).

Mod de lucru

Echilibrarea balantei se face introducand plutitorul in apa distilata la 20°C si se atarna calaretul mare I la diviziunea 10. Echilibrarea balantei dupa introducerea plutitorului in lichidul de analizat se face asezind calaretii pe pirghia balantei, in ordinea descrescanda, si se noteaza diviziunile la care sunt asezati

Cind se lucreaza la temperaturi diferite de 20°C, se aplica o corectie calcu­lata cu relatia:

d= d±0,00069 x Δ t, in care:

d - reprezinta densitatea relativa a lichidului la 20°C;

d- densitatea relativa a lichidului la t°C;

Δ t - diferenta de temperatura fata de temperatura prescrisa.

Exemplu:

Se determina densitatea unei probe de ulei la temperatura de 22°C si se echi­libreaza balanta astfel: calaretul I este !a diviziunea 9, calaretul II la diviziunea 7 si calaretul IV la diviziunea 2.

1x0,9 = 0,9

0,1x0,7 = 0,07

0,001x0,2 = 0,0002

=0,9702

d x 2 = 0,9715

Determinarea masei hectolitrice a cerealelor.

Principiul metodei masurarea unui volum de cereale (1/4 l sau l 1), cintarirea probei masurate cu precizie de 0,01 g si calcularea greutatii cores­punzatoare in kg/hl.

Aparatura necesara:

- balanta hectolitrica.

Partile componente si modul de deservire a balantei hectolitrice se prezinta in figura alaturata .

Calcul :   

Masa hectolitrica = kg/hl.

In care:

m = este masa cerealelor (g) ;

= cifra de transformare de. la 1/4 l la l hl

Partile componente si modul de deservire a balantei hectolitrice :

l - cilindru ; 2 - cilindru cu fund mobil ; 3 - cilindru cu rol de pilnie ; 4 - greu­tate cilindrica (disc cazator) ; 5 - cutit ; 6 - taler pentru greutati ; 7 - cutie de greutati ;

1-a - se ia o proba de cereale in cilindrul Z ;

11-a - se trec boabele din cilindru 2 in 3. prin apasare pe clapeta ; b - se trage cutitul 5, care deschide accesul boabelor in cilindrul l : c - se da drumul la greutatea cilindrici 4, care antreneaza boabele, aslgurind tasarea lor uniforma ; d - se delimiteaza nivelul boabelor in cilindrul I prin reintroducerea cutitului 5 ; e - se indeparteaza excesul de boabe din cilindrul 3 ;

III a - se monteaza cilindrul l cu cereale la balanta : b - se echilibreaza balanta prin asezarea greutatilor pe celalalt taler ; c - se noteaza masa cerealelor, m, in grame

b) Determinarea sticlozitatii.

Principiul metodei : sectionarea boabelor de cereale si numararea boa­belor cu aspect sticlos (cu nuanta cenusie, lucioase) care au un continut bogat in proteine, a boabelor scmisticloase si a boabelor fainoase cu aspect, alb-fainos, mat.

Determinarea se face in succesiunea demonstrata in figura 124. cu apa­ratul numit farinotom.

Calcul :

Sticlozitate % = 2(n+ (),75n₁ + 0,5n₂ + 0.25n₃),

Modul de determinare a sticlozitatii cerealelor cu aparatul furinotom :

I - Se suprapune discul l peste discul 3, iar cutitul 2 este scos in afara. Se introduc boabele in orificiile discului in pozitie verticala ;

II - Se comprima boabele prin intermediul discului de lemn 4. Se sectioneaza transversal boabele prin deplasarea discului taietor 2.

III - se deplaseaza discul 3, se numara boabele sticloase, semisticloase si fainoase

Determinarea umiditatii

Continutul de apa constituie o caracteristica importanta a produselor alimentare deoarece:

- determina valoarea nutritiva a produsului (cu cat continutul de apa este mai mare, valoarea nutritiva este mai redusa);

- determina puterea de conservare a produsului (cu cat umiditatea este mai scazuta, puterea de conservare este mai buna, verifica respectarea retetei de fabricatie etc.).

Metodele de determinare a continutului de apa pot fi grupate in:

directe - se determina continutul de apa propriu-zis,

indirecte -se determina substanta uscata, iar continutul in umiditate este calculat prin diferenta dintre proba de produs cintarita inainte de uscare si masa substantei uscate.

a.Determinarea umiditatii prin uscare

Dintre metodele indirecte cea mai folosita este metoda de eliminare a umiditatii prin uscare.

Principiul metodei consta in mentinerea probei luata in analiza la o sursa de incalzire, pina la masa constanta, iar pierderea in greutate se calculeaza procentual, reprezentand continutul de apa evaporat adica umiditatea.

Aparatura folosita pentru determinarea umiditatii prin uscare este ur­matoarea:

- balanta analitica cu precizie de cintarire de 0,0001 g;

- fiole de cantarire cu capac, din sticla sau aluminiu;

- se determina continutul de apa propriu-zis, exsicator cu capac si substanta higro-absorbanta (clorura de calciu) pentru pastrarea fiolelor si pentru racirea lor;

- etuva electrica termoreglabila;

- lingurite, spatule, cleste metalic;

- nisip de mare pentru analiza de laborator.

Se fac determinari duble pentru fiecare proba de produs

Mod de lucru

In fiolele cantarite (tarate) in prealabil la balanta analitica, se introduc proba de analizat, dupa care se usuca la etuva, timpul de expunere si temperatura fiind conditionate de continutul probabil de apa si de natura produsulu. Dupa epuizarea timpului de uscare, fiolele se scot, din etuva, se racesc in exsicator si se cintaresc. Se introduc din nou fiolele in etuva si se mentin 1/2 ora, dupa care se scot, se racesc si se cantaresc. Se repeta aceasta operatie pana la greutatea constanta, respectiv pana cand intre doua cintariri succesive nu se obtine o diferenta mai mare de 0,005 g.

Calcul

Umiditatea probei se calculeaza cu formula:

% apa =

in care:

m -reprezinta tara fiolei + produsul inainte de uscare (g);

m₁ - tara fiolei + produsul dupa uscare (g); i

m₂ - cantitatea de produs luata in analiza (g).

Aceasta metoda este considerata metoda de referinta, avand o precizie buna.

Pentru a reduce durata determinarii umiditatii se folosesc o serie de variante ale acestei metode, care sint prezentate in continuare.

a.1. Metoda de uscare intensiva la etuva.

Determinarea umiditatii prin uscare intensiva la etuva este o metoda rapida, deoarece la temperaturi 130 - 150°C durata uscarii se reduce mult, astfel ca si durata determinarii este mai mica. Prin aceasta metoda nu se urmareste sa se ajunga la greutate constanta, timpul de uscare fiind stabilit experimental pentru fiecare produs astfel ca sa se elimine intreaga cantitate de apa.

Calculul umiditatii se face cu formula de mai sus.

a.2. Determinarea umiditatii prin uscarea produsului direct la sursa incalzire.

Aceasta metoda este mai putin precisa, dar foarte rapida, fiind folosita pentru determinarea umiditatii produselor lactate, in special pentru unt. Determinarea se face cu ajutorul balantei model "Lacta' (figura de mai jos).

Balanta Lacta:

l - cutia balantei; 2 - piciorul balantei; 3 - brat orizontal; 4- scala gradata; 5 - pirghie metalica; 6 - brat parghie balanta; 7 - cutitul; 8 - jgheabul cutitului; 9 - greutate cilindrica; 10 - ax in sa; 11- talerul balantei; 12- ac indicator; 13 - piulita echilibru; 14 - paharel metalic; 15 - cleste metalic; 16 - greutate metalica 10 g; 17-idem 5 g; 18 - idem 2 g (calaret); 19 - idem 0,5 g.

Pentru cantarire se folosesc doi calareti de 2 g si 0,5 g. Fisa gradata a balantei are 20 de diviziuii, fiecarei diviziuni ii corespund 0,4 g apa evapo­rata pentru calaretul de 2 g si 0,1 g apa pentru calaretul de 0,5 g. Balanta se aduce la echilibru, pe taler fiind paharul de aluminiu gol si o greutate de 10 g. Se indeparteaza greutatea, in locul ei se pune in paharel o cantitate echivalenta de unt. Se incalzeste paharelul la flacara unui bec de gaz pana la evaporarea completa a apei. Dupa racire, in exsicator se asaza paharelul pe platanul balantei si se echilibreaza cu ajutorul celor doi calareti. Calculul umiditatii se face astfel: se face suma diviziunilor corespunzatoare calare­tului mare inmultita cu 0,4 si adunata cu suma diviziunilor corespunzatoare calaretului mic inmultita cu 0,1. Pentru exprimarea procentuala a continutu­lui de apa, rezultatul calculat se multiplica cu 10.

Exemplu: calaretul mare este fixat la diviziunea 2, 5, iar calaretul mic la diviziunea 6, alunei:

(2,5 x 0,4) + (6x 0,1)= 1 + 0,6= 1,6 x 10=- 16%.

a.3. Determinarea umiditatii prin uscare cu radiatii infrarosii.

O uscare rapi­da a probei, in numai cateva minute poate fi realizata cu raze infrarosii, avind lungimea de unda cuprinsa intre 0.76 si 400 nm.

Radiatiile infrarosii se caracterizeaza prin faptul ca nu sunt absorbite de aer, aluminiu si sticla, pe cind apa le absoarbe foarte bine. Celuloza este transparenta pentru aceste radiatii si ele pot patrunde in interiorul produse­lor vegetale, pina la cativa cm, aslfel ca uscarea produsului incepe din inte­rior spre exterior.

Dispozitivul de uscare este format dintr-un bec cu radiatii infrarosii de 250 W, cu abajur de aluminiu prevazut cu 3 rinduri de orificii, fixat la un stativ cu ajutorul unei cleme si care se poate ridica sau cobori la o distanta precisa fata de proba (fig. 4.9.). Produsul de analizat (lapte, brinzeturi, fructe si legume) este introdus intr-o capsula de aluminiu tarata care se asaza pe un suport de lernn acoperit cu foita de staniol. Dupa uscare, capsulase raceste in exsicator si se cantareste la balanta analitica.

Calculul este asenianator cu cel de la metoda de determinare a umiditatii prin uscare.

S-au construit etuve speciale cu infrarosii, pentru determinarea umiditatii la produsele lactate. Etuva este confectionata din aluminiu si prevazuta cu 4 becuri de 200 W si 115 V conectate in paralel. Durata uscarii este de 5-- 10 minute.

Instalatie de uscare cu radiatii infrarosii:

1- bloc cu radiatii in­frarosii; 2 - abajur de aluminiu; 3 - suport de lemn.

b.Determinarea umiditatii prin antrenare cu solventi organiei

Aceasta este o metoda directa de determinare si se aplica produselor al caror continut in apa depa­seste 1%.

Principiul metodei consta in antrenarea apei din produs cu ajutorul unui solvent organic la fierbere, condensarea vaporilor de apa si masurarea volumului de apa separat. Solventul organic folosit trebuie sa aiba punctul de fierbere mai mare de 100°C (toluen cu p.f. 111°C) si sa nu fie miscibil cu apa, pentru a per mite separarea celor doua straturi in tubul colector. Pentru determinare se foloseste un aparat de distilare model "Dean Stark' format dintr-un balon de distilare, refri­gerent si dispozitiv colector (vezi figura alaturata)

Mod de lucru.

Proba de analizat si solventul se introduc in balonul de distilare, se asambleaza aparatul si se incepe fierberea. Vaporii de toluen si de apa antrenata din produs se condenseaza in refri­gerent si cad sub forma de picaturi in tubul colector, apa ocu-pind stratul inferior. Distilarea se considera incheiata cind nivelul apei din tubul gradat ramine constant.

Continutul de apa din proba de analizat, calculat pro­centual, este egal cu numarul diviziunilor mici ocupate de apa din tubul gradat.

Exemplu: daca volumul de apa din tub ocupa 50 diviziuni mici (5 diviziuni mari), produsul va contine 50% apa,

Aparatul DeanStark:

1 - balon de distilare;

2 - eprubeta co­lectoare;

3 - refrigerent as­cendent.

c. Determinarea umiditatii prin metode electrometrice.

P rincipiul metodei -

Con­tinutul de apa a unor produse se poate determina prin masu­rarea conductibilitatii electrice, deoarece rezistenta electrica a materialelor solide depinde de umiditatea lor, fiind invers proportionala cu aceasta.

Este un mijloc rapid de analiza si se aplica in special la determinarea umiditatii cerealelor, a pastelor fainoase, a fainii, tutunului, produselor vegetale deshidratate. Se utili­zeaza diferite tipuri de umidometre ca: "Weiss Hygrorekord' "Vlagorner V.P.4.', "Electronica' etc.

Umidometrul "Electronica tip T. 1.' este folosit pentru determinarea umiditatii cerealelor, pentru mazare, linte, floarea-soarelui etc. Aparatul este prevazut cu mai multe semidiscuri, pentru diferite pro­duse, pe cere sunt inscrise si cantitatile de proba, care se analizeaza in functie de umiditate. Determinarea umiditatii se face prin o serie de operatii, care sunt prezentate in continuare.

Mod de lucru

a. Verificarea dozatorului: - cupela + greutatea de 100 g asezata in centru si o greutate de 40 g, atirnata de cirlig, trebuie sa echilibreze dozatorul. Reglarea se face cu ajutorul contrapiesei si contragreutatii.

b. Verificarea tensiunii: - conectarea aparatului la sursa electrica.;se apasa pe butonul de control, iar acul indicator al aparatului de masurat trebuie sa devieze spre zona marcata cu rosu (spre stinga).

c. Verificarea nulului aparatului: - se fixeaza scara corespunzatoare pe opritoare. Se aduce acul indicator cu butonul central in dreptul reperului reglare, de pe scara. Se apasa pe butonul masurare si, cu butonul reglare, se aduce acul indicator al aparatului la zero.

d. Cintarirea probei: - se iau greutatile de pe dozator si se echili­breaza dozatorul introducind orz in cupela (140 g).

e. Introducerea orzului in aparat se face cu ajutorul butonului de alimentare.

f. Masurarea umiditatii: - se apasa pe butonul masurare si, cu bu­tonul central, se aduce acul aparatului de masura la zero. Se citeste umi­ditatea la 20°C, pe scara, in dreptul liniei indicatoare de pe acul indi­cator.

g. Evacuarea boabelor din aparat se face cu ajutorul butonului de evacuare.

h. Corectia de temperatura: - daca temperatura cerealelor este di­ferita de 20°C se face corectura adaugand 0,1%" pentru fiecare °C, daca temperatura este mai mica; in caz contrar, se scade 0,1 % pentru fiecare grad, cind temperatura este mai mare de 20°C.

Exprimarea rezultatelor.

Se face media aritmetica a 3 - 5 - 7 determinari. Determinarile se fac la temperatura de 20°C. Daca temperatura difera, se aplica o corectie de ±0, 1% pentru fiecare grad in minus sau in plus fata de 20°C.

Exemplu: temperatura este 25⁰C si se determina o umiditate de 18%:

U₃₀°C=18-(5x0,1)= 17,5%.

UMIDOMETRU a. - vedere fata ; b. -vedere din spate

1 - buton de incarcare; 2 - palnie; 3 - dozator; 4 - buton de evacuare; 5 - cupela; 6 - butonul de reglat la zero; 7 - sertar evacuare; 8 - indicator; 9 - butonul central; 10 - opritoare; 11 - butonul "masurare"; 12 - reper reglare; 13 - reglare; 14 - instrumentul de masurare; 14 - butonul control al intensitatii; 16 - contrapiesa; 17 - contragreutate; 18 - capacul locasului bateriei; 19 - baterii de alimentare 4,5 V.