DETERMINAREA SODIULUI DIN APA

DETERMINAREA SODIULUI DIN APA

Generalitati: sodiul se gaseste in apa, in special sub forma de clorura sau sulfati. Concentratiile crescute de sodiu au implicatii in bolile cardiovasculare.

Sodiul din apa se determina prin doua metode:

-metoda gravimetrica

-metoda spectrofotometriei in flacara.

1. Metoda gravimetrica

Principiul metodei: ionii de sodiu sunt precipitati sub forma de zinc-uranil-acetat de sodiu, care se cantareste.

Reactivi: -acetat de zinc- uranil: 10g uranil se dizolva in 20ml acid acetic 30% si apoi se adauga 50ml apa bidistilata. Se incalzeste pe baia de apa pana la dizolvare (solutia A);

-30g acetat de zinc se dizolva in 10ml acid acetic 30%, apoi se adauga 50ml apa bidistilata incalzita (solutia B);

Ambele solutii, A si B, se amesteca calde si se lasa in repaus 24h. Se filtreaza in momentul determinarii.

-solutia de spalare: 100ml alcool etilic 70% se amesteca cu 20ml acetat de zinc-uranil in care s-a adaugat 5ml solutie saturata de NaCl. Se depune un precipitat de zinc-uranil-acetat de sodiu care se separa prin decantare.

Modul de lucru: intr-o capsula de Pt se evapora 250ml apa de analizat neutralizata in prezenta de metilorange, pana la un volum de 2-3ml. Se adauga 10ml acetat de zinc-uranil si se lasa sa stea 2h. Se filtreaza printr-un creuzet cu frita tarat. Dupa ce tot precipitatul a fost trecut in creuzet, se spala de 7-8 ori cu solutie de spalare (aproximativ 50ml) apoi de 4-5 ori cu cate 3ml eter si se lasa sa se evapore eterul complet. Se tine creuzetul intr-un exicator vidat timp de 2h si apoi se cantareste pana la greutate constanta.

Calcul:

G- masa precipitatului, in g

V- cantitatea de apa de proba luata in lucru, in ml

2. Metoda spectrofotometriei in flacara

Principiul metodei: atomii sodiului excitati de o flacara emit radiatii de anumita lungime de unda a caror intensitate se determina fotometric.

Reactivi si material necesar:

-solutie etalon pentru sodiu preparata din NaCl uscata in prealabil la 105⁰C in etuva timp de 24h: se cantaresc 1,2717g NaCl, se trece cantitativ intr-un balon de 1000ml si se completeaza la semn cu apa bidistilata (1ml aceasta solutie contine 0,5mg Na⁺);

-fototuburi sensibile la radiatii cuprinse intre 400- 625nm;

-solutie tampon de radiatie pentru sodiu, se prepara prin saturarea unei cantitati de apa bidistilata cu clorura de calciu, clorura de magneziu si clorura de potasiu, apoi se filtreaza.

Modul de lucru: se iau 4 tuburi de 50ml si se procedeaza dupa schema de mai jos:

Se agita energic dupa fiecare adaugare de reactivi si se fac citirile la spectrofotometru la lungimea de unda de 585nm dupa ce s-a reglat maximum de transmisie a aparatului folosind tubul 1.

Din valorile citite pentru primele 3 tuburi se scade valoarea obtinuta pentru tubul martor (tubul 4), apoi se traseaza curba de etalonare, iar valoarea citita pentru proba de apa se raporteaza la valorile de pe curba.

DETERMINAREA POTASIULUI DIN APA

Generalitati: potasiul se gaseste in apa in cantitati mult inferioare sodiului.

Metoda spectrofotometriei in flacara

Principiul metodei: atomii de potasiu excitati de o flacara emit radiatii de o anumita lungime de unda a caror intensitate este proportionala cu concentratia potasiului si se determina fotometric.

Reactivi si material necesar:

-solutia etalon pentru potasiu, preparata din KCl: se cantaresc 0,9551g KCl care se trec cantitativ intr-un balon cotat de 1000ml cu apa bidistilata, apoi se completeaza volumul la semn dupa dizolvarea completa a sarii. 1ml din aceasta solutie contine 0,5mg K⁺;

-solutia tampon de radiatie pentru potasiu se prepara prin saturarea unei cantitati de apa bidistilata cu clorura de calciu, clorura de sodiu si clorura de magneziu si apoi se filtreaza;

-fototuburi sensibile la radiatii cuprinse intre 625- 1000nm.

Modul de lucru: se iau patru tuburi de 50ml si se procedeaza dupa schema de mai jos:

Se agita energic dupa fiecare adaugare de reactivi si se fac citirile la spectrofotometru la lungimea de unda de 766,5nm, dupa ce s-a reglat maximum de transmisie a aparatului, folosind tubul 1.

Din valorile citite pentru primele 3 tuburi se scade valoarea obtinuta pentru tubul martor (tubul 4), apoi se traseaza curba de etalonare, iar valoarea citita pentru proba de apa se raporteaza la valorile de pe curba.

Observatie:

-metoda spectrofotometriei in flacara este cea mai indicata pentru determinarea sodiului si potasiului, fiind o metoda rapida si sensibila;

-solutiile etalon pentru sodiu si potasiu se pastreaza in flacoane de polietilena pentru a evita modificarea titrului.