DETERMINAREA PURITATII PRODUSELOR VEGETALE

DETERMINAREA PURITATII PRODUSELOR VEGETALE

Determinarea puritatii este o parte componenta a analizei farmacognostice, cuprinzand aspecte calitative si cantitative; se face conform normelor din Farmacopee, standarde, norme interne sau fise tehnice. Prin puritatea unui produs vegetal se intelege absenta substituentilor, iar impuritatile admise sa nu depaseasca anumite limite.

Determinarea puritatii unui produs vegetal cuprinde urmatoarele etape:

1. Determinarea impuritatilor din planta

Prin impuritati se intelege: - parti ale altor organe ale plantei

- produse degradate (fructe zdrobite, frunze brunificate)

- produse alterate (atacate de fungi )

Normele de calitate se refera la anumite procentaje din aceste impuritati sau exclude prezena lor pentru fiecare produs vegetal.

2. Determinarea corpurilor straine

Elementele straine din produsele vegetale sunt constituite din parti ale altor plante asemanatoare sau nu, care au fost recoltate simultan din necunoastere sau neglijenta; corpuri care nu sunt de natura vegetala ca: substante minerale, pamant, nisip.

Pentru a determina impuritatea dintr-un produs vegetal normele prevad urmatoarele cantitati de proba de analizat:

- pentru seminte si fructe cu diametrul mai mic de 2 mm (mustar) - 5 g

- pentru seminte si fructe cu diametrul intre 2 si 4 mm (anason, fenicul) - 20 g

- pentru produse maruntite cu lungimea fragmentelor intre 2 si 10 mm - 50 g

- pentru seminte si fructe cu diametrul mai mare de 4 mm si alte produse intregi sau taiate in fragmente cu lungimea mai mare de 10 mm - 100 g

Impuritatile din planta indicate in monografia produsului vegetal respectiv se aleg cu penseta, se cantaresc separat, iar rezultatele se raporteaza la 100 g produs vegetal.

3. Determinarea calitati produselor vegetale este absolut necesara pentru avizarea, indroducerea in terapeutica sau ca meterie prima in industria farmaceutica.

3. 1. Determinari preliminare

3. 1. a) Determinarea umiditatii

Gradul de umiditate al unui produs vegetal trebuie sa se incadreze in anumite limite care permit conservarea produsului vegetal. Daca % de umiditate este prea mare o parte din procesele enzimatice care au loc in interiorul celulei sunt continuate conducand la degradarea principiilor active. Pe de alta parte, umiditatea prea mare favorizeaza mucegairea rapida a produselor.

Determinarea continutului in apa a unui produs vegetal se realizeaza prin:

uscare la etuva

uscare la vid

uscare in exicator

antrenare cu vapori de solventi organici

Materialul vegetal in prealabil trebuie maruntit sau pulverizat.

3. 1. a) 1. Uscarea in etuva ( FR. Ed. IX)

Intr-o fiola de cantarire uscata si cantarita se introduc 5-10 g proba de analizat; fiola se mentine 4h in etuva la 100-105°C, se raceste in exicator, se inchide si se cantareste. Se continua uscarea o ora urmata de racire si cantarire pana la o masa constanta.

Umiditatea se calculeaza dupa formula:

U = (a-b) ∙ 100/a

a - masa produs vegetal inainte de uscare (g)

b - masa produs vegetal dupa uscare (g)

U- umiditatea produsului vegetal (%)

In cazul in care se prevad determinari de uleiuri volatile, din pierderea totala se scade cantitatea in grame de ulei volatile determinat in prealabil.

3. 1. a) 2. Uscarea in vid (sub presiune redusa) ( FR. Ed. IX)

Se efectueaza in etuva sau exicator special sub o presiune de cel mult 2,7 kPa (20,3 mmHg) pentru produsele vegetale ale caror principii active s-ar altera la temperatura mai mare de 100°C.

3. 1. a) 3. Uscarea in exicator ( FR. Ed. IX)

Se aplica substantelor termolabile indicate in monografii, uscarea se face in exicator in prezenta de H₂SO₄, P₂O₅ sau CaCl₂ anhidru. Fiola de cantarire cu substanta de analizat se tine in exicator 24 h dupa care se cantareste; se repata uscarea si cantarire 6 h pana la o masa constanta.

3.1. a) 4. Antrenare cu vapori de solventi organici se aplica in cazul substantelor moi, al grasimilor si uleiurilor.

Determinarea se face conform FR X, iar principiul consta in extragerea apei prin antrenarea cu vapori de solventi organici nemiscibili cu apa.

Se cantareste o cantitate exacta de produs vegetal, se introduce in balonul uscat al aparatului, se adauga 100 ml xilen sau toluen si cateva fragmente de portelan poros. Incalzirea se realizeaza la o sursa electrica. Distilarea are loc intitial cu o viteza mai mica 100 picaturi/min dupa care se mareste la 200 picaturi/min. Distilarea are loc pana cand volumul separat de apa din eprubeta ramane constant.

Concentratia in apa a probei de analizat se calculeaza dupa formula:

c = V/m ∙ 100

c - concentratia de apa a probei de analizat (%)

V - volumul apei din eprubeta gradata (ml)

m - masa probei luate in lucru (g)

3. 1. b) Determinarea cenusii

Cenusa reprezinta substanta anorganica rezultata in urma arderii unui produs vegetal, iar raportul dintre produsii organici si anaorganici reprezinta o valoare ce caracterizeaa produsul vegetal.

3. 1. b) 1. Determinarea cenusii totale

Calcinarea unui produs vegetal pentru obtinerea cenusii se realizeaza in creuzete. Materialul vegetal catarit, asezat in creuzet se incalzeste pana la carbonizare, creuzetul este lasat sa se raceasca in exicator si se cantareste. Operatia se repeta pana la o masa constanta.

Cantitatea de cenusa se calculeaza dupa formula:

cenusa % = g₁ ∙ 100/g

g₁ - masa cenusii (g)

g- masa produsului vegetal analizat

3. 1. b) 2. Determinarea cenusii insolubile in HCl diluat are ca scop stabilirea continutul de cloruri insolubile in apa ale unor metale grele (Pb, Hg, Bi)

Cenusa obtinuta dupa calcinare se trateaza cu 2-3ml acid clorhidric 10%, creuzetul se acopera cu o sticla de ceas si se incalzeste 10 min pe baia de apa. Se adauga 5ml apa fierbinte cu care se spala si sticla de ceas, lichidul se filtreaza printr-un filtru cantitativ, se aduce precipitatul pe filtru si se spala cu apa fierbinte pana cand filtratul nu mai da reactia pentru cloruri. Filtrul cu precipitat se usuca la 105°C, se aduce in creuzetul initial si se calcineaza pana la greutate constanta.

3. 1. b) 3. Calcinarea cu H₂SO₄ se efeectueaza daca in monografia respectiva se prevede "se calcineaza cu H₂SO₄ (R) " apar sulfati.

3. 1. c) Determinarea substantelor solubile

Substantele extractive sunt constituentii chimici dintr-un produs vegetal care se dizolva intr-un anumit solvent (alcool, apa, eter) prevazut la monografia respectiva.

3. 1. c) 1. Extractia la rece

5,0000 g produs vegetal ( sau cea din monografie) (sita VI) se trateaza cu 50 g (alcool, apa, eter) intr-un flacon cu dop rodat, se agita 24 h, se filtraza. 10,00 g filtrat se evapora la sicitate ( baie de apa) intr-o fiola de cantarire tarata in prealabil. Se usuca 3 h la 100- 105°C., se raceste in exicator si se cantareste.

3. 1. c) 2. Extractia la cald

1,0000 g produs vegetal ( sau cea din monografie) (sita VI) se trateaza cu 50 g (alcool, apa, eter) intr-un balon cu dop rodat, tarat in prealabil, se agita si se lasa in repaus 60 minute. La balon se adapteaza un refrigerant cu reflux, se incalzeste la fierbere 2 h. Dupa racire se completeaza la greutatea initiala cu dizolvant, se filtraza. 10,00 g filtrat se evapora la sicitate ( baie de apa) intr-o fiola de cantarire tarata in prealabil. Se usuca 3 h la 100- 105°C., se raceste in exicator si se cantareste.

Cantitatea de substanta extractiva se raporteaza la 100 g produs vegetal si se calculeaza astfel:
E = A ∙5 ∙ 100/B

A - masa reziduului (g)

B - masa de produs vegetal (g)

3. 2. Determinarea cantitativa a principiilor active

Reprezinta faza finala in determinarea calitatii produselor vegetale. Metodele utilizate sunt chimice, fizice si biologice in functie de proprietatile principiilor active din produsul vegetal.