Determinarea substantei uscate din produs

Determinarea substantei uscate din produs

Substanta uscata reprezinta totalitatea substantelor care raman dupa evaporarea apei din produs.

Metodele de determinare a continutului de substanta uscata sunt: prin cantarire, prin determinarea indicelui de refractie si prin determinarea den sitatii.

Determinarea substantei uscate prin cantarire. Metoda se bazeaza pe eli minarea apei din produs prin incalzire la temperatura de 100- 110°C.

Proba de analizat se introduce intr-o capsula de portelan sau de platina tarata si se incalzeste mai intii pe baie de apa apoi in etuva. Dupa racire in exsicator, se cantareste capsula cu produs. Operatia se repeta pina se ajunge la o masa constanta. Continutul de substanta uscata se calculeaza cu relatia:

% substanta uscata=

in care:

m₁ = reprezinta masa fiolei si a produsului analizat (g);

m₂ = masa fiolei si a reziduului dupa uscare (g);

m₀ = masa fiolei (g).

Determinarea substantei uscate prin metoda refractometrica.

Principiul metodei.

Metoda refractometrica se bazeaza pe proprietatea substantelor transparente, de a devia raza de lumina, care le strabate. Gradul de deviere este caracterizat prin indicele de refractie n, care este raportul dintre sinusul unghiului de inci­denta si sinusul unghiului de refractie:

n =

Indicele de refractie variaza in functie de urmatorii factori:

concentratia solutiei,

lungimea razei de lumina,

temperatura la care se face determinarea.

Temperatura de lucru este de 20³C si se mentine constanta cu ajutorul unui termostat.In cazul in care temperatura este diferita de 20°C, se fac corectii deoarece indicele de refractie scade cu cresterea temperaturii (indicele de refractie variaza invers proportional cu temperatura)

Aparatele folosite pentru determinarea indicelui de refractie se numesc refractometre si pot fi de diferite tipuri:

refractometrul de mina portativ;

refractometrul Zeiss;

refractometrul Abbe etc.

. Metoda refractrometrica este o metoda rapida, folosita la determinarea concentratiei solutiilor de zahar, si a sucurilor de fructe, la determinarea substantei uscate a gemului, marmeladei etc.

Refractometrul Zeiss este folosit cu­rent in industria zaharului. Este alcatuit dintr-o parte cilindrica fixata pe un suport. Cele doua prisme optice l, intre care se pune substanta de analizat, sint montate intr-o cutie meta­lica, prevazuta cu doua deschideri pentru trecerea razelor de lumina. Prisma infe­rioara este fixa iar cealalta este mobila si se poate deschide cu un buton. Ob­servarea se face prin ocularul 3, prevazut cu luneta, care se deplaseaza cu ajutorul unei pirghii, unde este fixat si condensa­torul 4. Dirijarea razei de lumina se face cu oglinda mobila .5. Aparatul este pus in legatura prin intermediul unor tuburi de cauciuc cu un terrnostat, pentru menti­nerea temperaturii constante. Verificarea temperaturii se face cu termometrul 2. Sursa de lumina poate fi lumina naturala sau o lampa electrica de 50-100 W. Se priveste prin ocular si se deplaseaza in sus sau jos, pina cind cimpul vizual se imparte in doua zone, una intunecata si cealalta luminoasa. Prin rotirea butonului compensatorului, be elimina coloratia liniei de separare, dintre lumina si in­tuneric. Citirea indicelui de refractie (in stinga) si a concentratiei (in dreapta) procentului de suprafata uscata se face in dreptul liniei orizontale .

Refractometrul universal Zeiss

Fis;. 4.1'!. Citirea la rcfractomelru: a - delimitarea clmpurtlor; b- citirea diviziunilor.

Pentru substantele de culoare deschisa, fascicolul luminos se indreapta prin fanta superioara, iar pentru produse de culoare inchisa se inchide fanta superioara cu o clapeta si se indreapta fascicolul luminos spre fanta inferioara.

Corectia, in cazul temperaturii diferite de 20⁰ C, se calculeaza cu relatia:

Grade refraclometrice=R±0,07 t

in care:

R este numarul de grade refractometrice citite;

t - diferenta de temperatura (°C).

Refractometrul Abb se deserveste astfel

se des­chide corpul prismatic 5 si se pun 2- 3 picaturi din proba de analizat cu o bagheta din sticla, pe prisma inferioara, dupa care se inchide. Se roteste oglinda 7 pentru iluminarea campului vizual si se priveste prin ocularul 1, imaginea unui cimp jumatate luminat, jumatate intunecat, obtinut prin rotirea surubului 4. Se clarifica imaginea prin rotirea surubului compen­sator 3. Privind prin ocularul 2 se citeste pe scala gradata din dreapta procentul de substanta uscata al solutiei analizate, iar pe scala din stanga se poate citi indicele de refractie .In final, se desface corpul prismatic si se sterg prismele cu apa distilata si cu un tifon curat.

: Inainte de a incepe o determinare, se verifica daca refractometrul este reglat, si anume: daca linia de separare este in dreptul indicelui de refractie de 1,3330 care reprezinta indicele de refractie a apei.

Refractometrul Abbé:

1 - ocular cu imaginea cimpului 1/2 intunecat ; 2 - ocular pentru pitirea in procente de -substanti uscata si a Indicelui de refractie al solutiilor ana­lizate; 3 - surub pentru clarificarea Imaginii clm-purilor; 4 - surub pentru deplasarea liniei de inter­sectie a cimpurilor, la in­tersectia diagonalelor (in centrul cercului) ; 5 - corp prismatic (in interiorul ca­ruia se introduce solutia de analizat) ; 6 - surub pen­tru inchiderea corpului prismatic; 7 - ogllnda pentru iluminarea cimpulul vizual.

Refractometrul de mina este destinat pentru determinarea procen­tului de substanta uscata al materiei prime si semifabricatelor in timpul des­fasurarii proceselor tehnologice, direct la locul de munca. Refractometrul de mina cuprinde un bloc de prisme de masurare, cuplat rigid cu luneta, care in planul focal al aparatului are o scala de sticla. Ca reper se foloseste insasi limita reflexiei totale, care se observa pe fondul scalei. Scala este gradata in procente de substanta us­cata, ca etalon fiind luata zaharoza. Reglarea aparatului la zero se face cu apa distilata, pre­cizia citirii fiind de ±0,2%.

Refractometrul de mina se aseaza intr-o geanta portabila, impreuna cu alte instrumen­te auxiliare, sonda pentru prelevarea probelor de pulpa de fructe, presa pentru obtinerea sucului si surubelnita pentru aducerea la zero a scalei.

REFRACTOMETRUL DE MANA

1- ocularul; 2- luneta; 3- prisma de refractie; 4 - placuta.

DETERMINAREA MASEI CORPURILOR

Determinarea masei corpurilor si a substantelor se face cu ajutorul balan­telor, prin comparare cu unitati etalon. Operatia se numeste cantarire.

Pentru cantarirea produselor de analizat, a unor ustensile sau vase de laborator, a substantelor necesare prepararii solutiilor se folosesc urmatoarele tipuri de balante: balanta de masa, balanta tehnica si balanta analitica.

Balanta de masa se foloseste pentru cintarirea unor cantitati mai mari de substanta (l -2 kg) si are o precizie mai redusa.

Balanta tehnica are capacitatea de cintarire cuprinsa intre 200- 300 g si precizia de 0,01 g .

Este confectionata dintr-o pirghie cu brate egale, sprijinita prin inter­mediul unei prisme de otel pe piciorul balantei. La capetele pirghiei sint sus­pendate, tot pe prisme de otel, talerele balantei. Acul indicator, fixat rigid pe pirghia balantei, indica deviatiile pe o scala gradata.

Balanta este montata pe o placa suport prevazuta cu trei suruburi prin a caror manevrare se fixeaza pozitia orizontala, Verificarea orizontalitatii se face cu firul cu plumb sau cu nivela cu bula de aer. Pentru echilibrarea tale­relor goale, la capetele bratelor pirghiei de care sunt suspendate, se afla doua suruburi.

Balanta este echilibrata atunci cind acul indicator se gaseste la mijlocul scalei gradate sau oscileaza cu un numar egal de diviziuni de o parte si de alta a centrului scalei.

Unele balante tehnice sint prevazute cu un dispozitiv de blocare in tim­pul incarcarii si in repaus.

Cintarirea se face folosind o trusa cu mase etalonate, care contine piese in grame si in miligrame (fig. 5.26). Piesele care reprezinta gramele au imprimata

Balanta tehnica. Trusa cu greutati

valoarea incepind cu 200 g pina la l g. Greutatile care reprezinta miligramele sunt sub forma unor placute metalice, cu un colt indoit, pentru a putea fi prinse cu penseta si au imprimata valoarea 500, 200, 100, 50 etc. Greutatile din trusa se manipuleaza numai cu penseta.

Balanta analitica se foloseste pentru cintariri de mare precizie intre 0,0001 si 200 g (fig. 5.27). Este montata intr-o cutie cu pereti de sticla, cu doua usi laterale prin care se fac manipularile de adaugare si scoatere a greutatilor si a substantei care se cintareste si o usa in fata, necesara pen­tru curatari sau pentru interventii.

Pe coloana centrala 2 se sprijina pirghia l la capetele careia sint suspen­date talerele 3. In centrul pirghiei este fixat acul indicator 4 care permite sa se observe la cintarire devieri mici ale pirghiei, indicate pe scala gradata 5. Pentru a reduce uzura muchiilor si prismelor, balanta este prevazuta cu un dispozitiv de oprire, prin care pirghia balantei poate fi ridicata si balanta este pusa in repaus. Dispozitivul de oprire se pune in functiune cu ajutorul butonului de actionare 6, situat pe placa suport 7. Balanta este prevazuta cu un sistem de proiectie optica pe un ecran de sticla mata 9, pe^/ care in timpul functionarii apare o micro-scala (fig. 5.28,) gradata cu valori pozitive si negative, de o parte si de alta a pozitiei 0. Gradatiile de pe microscala sint de 0,1 mg in plus sau in minus.

Cintaririle se fac folosind trusa de greutati asemanatoare cu cea folosita la balanta tehnica. Din trusa se folosesc numai piesele care repre­zinta gramele. Miligramele sint sub forma unor inele din sirma, numite calareti, asezate in interiorul balantei pe suportul 10. Calaretii sint ma­nipulati cu tamburele 11

Balanta analitica

Microscala gradata Manipularea calaretilor

Postamentul 7 este fixat pe orizontala cu surubul de calaj 13 Pozitia de echilibru se regleaza cu ajutorul unor piulite cu care este prevazuta parghia l si cu butonul de deplasare a ecranului 8. Balanta este in pozitie de echilibru atunci cand mijlocul microscalei 0 coincide cu diametrul vertical al ecranului 9. '

Balanta analitica se monteaza in loc uscat, fara trepidatii, pe o consola.

Temperatura mediului sa fie constanta, 20°C, sa nu fie curenti de aer. Balanta trebuie sa fie fenta de actiunea unor agenti chimici si in timpul cit nu se lucreaza, aceasta sa fie acoperita cu o husa.

Masurarile se fac astfel : la greutatile de pe taler se aduna valoarea calaretilor citita pe tamburii 11 precum si valoarea citirilor de pe scaia in plus sau in minus,: semnul + arata ca valoarea citirii trebuie adaugata la suma maselor.Daca linia indicatoare a ecranului se afla in paartea negativa a scalei, atunci valoarea citirii se scade .

Reguli de cantarire

Pentru efectuarea unei cantariri corecte trebuie sa se tina cont de anumite reguli:

a) pentru ctntarire la balania tehnica:

- inainte de a incepe cintarirea, se verifica daca balanta este in echilibru, pozitia executantului fiind corecta, in fata piciorului baiantei si nu lateral

- pe platanul din stinga se asaza obiectul sau substanta care se cantareste, iar pe platanul din dreapta se pun greutatile;

- greutatile se manipuleaza numai cu ajutorul pensetei, in ordine descrescanda;   

- cintarirea este terminata atunci cand balanta este in pozitie de echilibru ;

- dupa terminarea cintaririi, greutatile se asaza in trusa si nu se lasa balanta incarcata sau murdara.

b) pentru clntarire la balanta analitica:

-conectarea balantei la sursa de curent pentru luminarea scalei si, deschiderea balantei cu ajutorul butonului de actionare 6 si verificarea poztiei de echilibru;   

manipularea substantelor si a greutatilor se face numai prin usile laterale si cu balanta in stare de repaus;

in timpul eintaririi, usile sint inchise;

masele de cintarit (fiole, sticle de ceas) se manevreaza cu clesti uscati, eventual flambati si raciti la temperatura camerei;

se folosesc greutatile din trusa numai pentru grame si se pun pe tale­rul din dreapta, cu ajutorul pensetei, in ordine descrescinda;

calaretii se lasa sa cada pe o tija cu ajutorul celor doua tambure 11, rotind intii tamburul exteriror si apoi cel interior, tot in ordine descrescinda;

oscilatia talerelor balantei trebuie evitata;

balanta nu se incarca niciodata peste sarcina maxima;

dupa terminarea eintaririi, talerele se descarca, se inchid usile si se deconecteaza balanta de la retea;

curatarea interiorului balantei se face ridicind usa din fata, folosindu-se o pensula curata.

Gravimetria

Gravimetria este metoda de analiza cantitativa in care dozarea compo­nentului urmarit se face prin cintarirea exacta a cantitatii luate in analiza, dizolvarea probei, separarea sub forma de precipitat greu solubil, prin filtrare si spalare, uscarea sau calcinarea precipitatului, pentru a fi adus intr-o forma stabila si cintarirea compusului rezultat.

Deoarece necesita timp indelungat de executie, analiza gravimetrica este mai putin utilizata in determinarea calitatii produselor alimentare.

Operatiile de baza folosite in analiza gravimetrica sint: dizolvarea, concen­trarea, precipitarea,, filtrarea, spalarea precipitatului, calcinarea pina la greu­tate constanta, cintarirea si calcularea rezultatelor.

In analiza gravimetrica, se folosesc balante analitice sau balante de precizie si mai mare (semimicroanalitice sau microanalitice). Cin­tarirea de precizie la balanta analitica necesita atentie, indeminare si luarea unor precautii.

Inaintea efectuarii unei cintariri este necesar sa se stabileasca starea gene­rala si. echilibrarea balantei, intrucit nu totdeauna acul indicator se opreste in dreptul diviziunii zero de pe cadran se va incepe cintarirea prin stabilirea punctului zero. Pentru aceasta se urmareste miscarea acului in cinci oscilatii succesive de amplitudine mica. Aceste oscilatii nu au ca limita aceeasi divizi­une, deoarece amplitudinea pendularilor scade treptat, tinzind catre repaus, catre pozitia zero. Se lasa balanta sa oscileze, rotind butonul cu grija, astfel ca amplitudinea balansarilor sa nu fie prea mare. Nu se tine seama, de primele doua oscilatii si citirea incepe sa se f aca de la oscilatia a treia, cind acul se afla in partea stin'ga a cadranului. Se citeste pozitia extrema a acului din stinga, apoi cea extrema din dreapta si se fac astfel, succesiv, cinci citiri. Citirile din stinga se considera negative, citirile din dreapta pozitive. Se face media citi­rilor din stinga si media citirilor din dreapta. Media aritmetica a celor doua medii va fi punctul zero real al balantei.

La cintaririle care se vor face in continuare, trebuie sa se echilibreze ba­lanta la punctul zero real. Punctul zero real al unei balante se poate schimba usor, de aceea trebuie determinat inaintea fiecarei cintariri. .

Metoda cintaririi directe. Materialul de cintarit (sticla de ceas, fiola etc.) se aseaza pe talerul din stinga al balantei, cit mai la mijloc, iar greutatile pe talerul din dreapta..Greutatile se introduc succesiv, incepind cu cea mai mare greutate si cercetind, dupa asezarea acesteia, directia in care se inclina acul indicator si aducind apoi, din nou, balanta in stare de repaos. Se manipuleaza greutatile (totdeauna cu balanta inchisa), pina se stabileste echilibrul balantei.

Reguli la. exploatarea balantei. Usa din fata a balantei nu se deschide decit pentru curatire, stergerea prafului sau reglare. Usile laterale se folosesc pentru introducerea materialului de cintarit si a greutatilor pe talerele respective Manevrarea la butonul opritor sau la calaret se face cu toate usile inchise

a b

BALANTE ANALITICE - a - balanta cu doua platane; b - balanta cu un platan.

Balanta trebuie verificata daca este sau nu in stare de functionare,; daci are pozitie corecta si punctul zero. Prima verificare consta in deschiderea bbalantei, rotind butonul opritor si lasind pirghia sa oscileze; in cazul in care balanta nu este in stare de functionare, se controleaza orizontalitatea si verticalitatea ei, observindu-se pozitia bulei de aer sau a firului cu plumb. Pozitia corecta se obtine prin insurubarea piulitelor picioarelor balantei, apoi se trece la verificarea punctului zero.

Pentru pastrarea in buna stare a balantei si pentru ca rezultatele cintarrilor sa fie cit mai exacte, trebuie sa se respecte urmatoarele reguli:

- Balanta trebuie pastrata in cea mai perfecta curatenie. Nu este permis sa se aseze direct pe platan sau pe bucati de hirtie substantele chimice. Acestea se vor cintari numai in vase speciale, perfect curate si uscate; sticla de ceas, fiola, capsula, creuzet etc.

- Manevrarea butonului opritor, atit la asezarea balantei pe cutit, cit si la ridicarea cutitului, se face incet, evitindu-se miscarile bruste care duc la dereglarea balantei.

- Nu este permis a se aseza pe platanele balantei vase calde sau prea reci, deoarece se obtin rezultate eronate si balanta se deregleaza. De asemenea, este bine ca balanta sa fie asezata la o distanta cit mai mare de sursele de caldura.

- Substantele corozive si cele volatile se vor cintari in vase ermetic inchise (fiole cu capac slefuit).

- La terminarea cintaririi balanta se lasa in ordine, in pozitia de repaus si cu usile inchise. Greutatile ca si penseta se vor aseza in cutia de greutati.

- Camera de balante trebuie sa fie izolata de trepidatii, sa aibe tempera­tura; constanta si sa fie bine luminata. De asemenea, masa balantei trebuie executata astfel (pe console) incit sa fie ferita de trepidatii.