Analiza fizico-chimica a apei din sursa de cercetat

Analiza fizico-chimica a apei din sursa de cercetat

1 Prelevarea probelor de apa

2 Determinarea proprietatilor organoleptice

Acestea sunt reprezentate de acele caracteristici care impresioneaza organele noastre de simt.

2.1 Determinarea mirosului

Generalitati. Apa potabila nu trebuie sa aiba miros caracteristic. Mirosul apei este legat de prezenta in exes a unor elemente naturale sau provenite prin purificarea apei, ca si din unele transformari la care sunt supuse in apa anumite substante chimice, mai ales poluante.

Principiul metodei. Perceperea mirosului se face si la rece (25°C) si la cald (60°C).

Ustensile necesare. Pahar Berzelius, sticla de ceas, baie de incalzire si termometru.

Mod de lucru. Intr-un pahar Berzelius se pun 150 ml apa de analizat, se acopera cu o sticla de ceas si se aspira aerul, dupa aceea se incalzeste la 60°C pe baia de incalzire dupa care se aspira aerul ridicand aticla de ceas.

Rezultate experimentale. Mirosul la rece este inodor, iar cel la cald este tot inodor.

2.2 Determinarea gustului

Generalitati. Apa potabila trebuie sa aiba gust placut. Gustul particular al apei este dat de prezenta sarurilor minerale si a substantelor organice prezente in apa.

Principiul metodei. Aprecierea gustului se face de persoane dotate cu o finete a simtului gustativ. Sunt exclusi fumatorii si consumatorii de alcool.

Rezultate experimentale. Apa nu este potabila si nu s-a efectuat determinarea.

3 Determinarea proprietatilor fizice

Proprietatile fizice ale apei sunt reprezentate in primul rand de acele caracteristici care au la baza metode obiective de determinare.

3.1 Determinarea culorii

Generalitati. Culoarea naturala a apei este data de acizii humici, lignina, tanin, compusi flavonici si unele saruri minerale dizolvate. O apa colorata intens indica o poluare cu substante toxice.

Principiul metodei. Apa de analizat se compara cu apa distilata.

Ustensile necesare. 2 tuburi colorimetrice, apa de analizat, apa distilata.

Mod de lucru. Intr-un tub colorimetric se introduce apa de analizat, iar in celalalt apa distilata, iar apoi se compara cele 2.

Rezultate experimentale. Apa este incolora.

3.2 Determinarea turbiditatii

Generalitati. Aceasta este data de particule foarte fine aflate in suspensie care nu sedimenteaza in timp.

Principiul metodei. Apa de analizat se compara cu apa distilata.

Ustensile necesare. 2 cilindrii gradati, apa de analizat, apa distilata.

Mod de lucru. Intr-un cilindru gradat se introduce apa de analizat, iar in celalalt apa distilata, iar apoi se compara cele 2.

Rezultate experimentale. Apa este opalescenta.

3.3 Determinarea suspensiilor totale

Generalitati. Acestea sunt substante insolubile. Unitatea de masura: mg suspensii/dm³.

Principiul metodei. Separarea particulelor aflate in suspensie (filtrare, centrifugare) uscarea si cantarirea lor.

Ustensile necesare. Capsula de portelan, baie de apa, cilindru gradat, balanta analitica, etuva, exicator, palnie, pahar Erlenmeyer, hartie de filtru.

Mod de lucru.

1. Folosind hartia de filtru. Se iau 2 capsule de platina tratate si se introduce in una din ele o anumita cantitate din apa de proba iar in cea de a doua aceiasi cantitate din apa de proba filtrata prin 2 hartii de filtru suprapuse. Se evapora pe baia de apa pana la sec, se usuca la etuva la 105°C timp de 2 ore si dupa racire in exicator timp de o jumatate de ora se cantaresc la balanta analitica.

mg suspensii/dm³=

A- greutatea continutului din capsula cu apa nefiltrata (in mg) care se calculeaza scazand din greutatea capsulei cu reziduu, greutatea capsulei goala.

B- greutatea (in mg) a continutului din capsula filtrata care se calculeaza scazand din greutatea capsulei cu reziduu, greutatea capsulei goala.

V- volumul de apa de analizat luat in lucru

2. Folosind creuzetul Gooch. Se fizeaza Gooch-ul la un balon Kitasato si se aseaza pe fund un strat de azbest nu prea gros pesre care se pune sita si apoi un alt strat de azbest. Se filtreaza prin creuzet aproximativ 100 ml apa bidistilata, pana ce apa trece limpede, se usuca la 105°C timp de 1 ora apoi se calcineaza la 600°C, 15 minute. Dupa racire in exicator se cantareste pana la greutatea constanta. Gooch-ul astfel pregatit se monteaza la corpul de trompa si se filtreaza prin el o cantitate de apa de analizat. Creuzetul cu suspensiile retinute se usuca la etuva la 105°C si dupa racire in exicator se cantareste. Operatia de uscare si cantarire se repeta pana la greutatea constanta, adica diferenta dintre 2 cantariri succesive sa nu fie mai mare de 2 unitati la a patra zecimala.

mg suspensii/dm³=

G- greutatea Gooch-ului cu suspensia retinuta, in mg

g = greutatea Gooch-ului gol, in mg

V= volumul apei de analizat luat in lucru, in ml

3. Folosind frita de sticla. Se aleg fritele de sticla de o porozitate convenabila. Se spala cu acid clorhidric cald si se clatesc bine cu apa de robinet, apa distilata si bidistilata. Se usuca la 105°C si dupa racire se cantaresc. Se fixeaza frita la un corp de trompa si apoi se filtreaza o cantitate de apa de analizat. Se usuca din nou la etuva si apoi se cantareste.

mg suspensii/dm³=

G= greutatea fritei cu suspensia, in mg

g = greutatea fritei goala, in mg

V= volumul de apa de analizat luat in lucru, in mg

Folosind metoda centrifugarii. Se iau 50 ml apa de analizat si se introduc intr-un tub de centrifuga. Se centrifugheaza la 3000 turatii timp de 15 minute, apoi se indeparteaza supernatantul prin sifonare fara a perturba depozitul. Se introduce apa bidistilata in eprubeta de centrifuga (aproximativ 20 ml) se agita si se centrifugheaza din nou si apoi se sifoneaza supernatantul. Se repeta aceasta operatie de spalare cu apa bidistilata si centrifugare de 2-3 ori. Suspensia din tubul de centrifuga este trecuta cantitativ intr-o capsula de platina tarata, se evapora pe baia de apa la sec si se usuca apoi la etuva la 105°C pana la greutatea constanta.

mg suspensii/dm³=

G= greutatea capsulei cu suspensia, in mg

g = greutatea capsulei goala, in mg

V= volumul de apa luat in lucru, in ml

Rezultate experimentale.

Tabel nr. Det suspensii

4 Determinarea proprietatilor fizico-chimice

1 Determinarea conductivitatii

Generalitati. Conductivitatea apei depinde de concentratia ionilor dizolvati in apa.

Principiul metodei. Calitatea apei depinde de totalul de solide dizolvate in apa.

Ustensile necesare. Conductometru, 2 pahare Berzelius, apa distilata, apa de analizat.

Rezultate experimentale.

2 Determinarea pH-ului

Generalitati. pH-ul reprezinta caracterul acid, bazic sau neutru al apei.

Principiul metodei.

Ustensile necesare. 2 pahare Berzelius, apa de analizat, apa distilata, pHmetru.

Mod de lucru. Intr-un pahar Berzelius se pune apa de la robinet, iar in celalalt pahar apa de analizat si se introduce pH metrul in apa de la robinet, pe urma in cea de analizat si se citeste valoarea pH.

Rezultate experimentale.

3 Determinarea reziduului fix

Generalitati. Totalitatea substantelor organice si anorganice dizolvate in apa si care nu sunt volatile la temperaturi de 105°C.

Principiul metodei. Evaporarea apei, rezulta separarea substantelor anorganice si anorganice.

Ustensile necesare. Capsula, baie de apa, cilindru gradat, balanta analitica, etuva, exicator.

Mod de lucru. Se cantareste capsula la balanta analitica. Masuram un volum de apa. Se pune la evaporat pe baia de apa. Se introduce in etuva la 105°C. Se pune in exicator pentru racire. Se cantareste la balanta analitica.

Calcul. mg reziduu/dm³=

Vp= volumul probei de apa, in ml

m1= masa capsulei goale

m2= masa capsulei cu reziduu

Rezultate experimentale.

4 Determinarea alcalinitatii

Generalitati. Alcalinitatea este data de prezenta hidroxizilor (OH^-) si a sarurilor (carbonati si bicarbonati ale metalelor alcaline Na, K si alcalino-pamantoase Ca si Mg). Sunt de doua feluri: permanente, indicatorul este fenolftaleina, virajul de la roz la incolor si totala, indicatorul este metiloranjul, virajul de la galben la portocaliu.

1. Determinarea F

Principiul metodei. Neutralizarea solutiei borax 0.1N cu F= 1,0000 ca substanta etalon prin titrare cu HCl in prezenta de metiloranj ca indicator.

Ustensile necesare. Biureta, 2 pahare Erlenmeyer, 2 pahare Berzelius, piseta, pipeta, para de cauciuc, stativ.

Reactivi necesari. Solutie HCl 0,1 N, solutie borax 0,1 N cu F=1,0000, metiloranj.

Mod de lucru. Se masoara 3 probe de solutie borax, apa distilata, se adauga 3 picaturi indicator metiloranj; se titreaza cu solutie HCl 0,1 N pana la virajul culorii de la galben la portocaliu. Se citesc volumele folosite la titrare.

Calcule.

Rezultate.

2. Determinarea alcalinitatii totale

Principiul metodei. Neutralizarea unei cantitati din apa de analizat cu un acid diluat in prezenta de indicator metiloranj.

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

K₂CO₃ + HCl → KHCO₃ + KCl

Ustensile necesare. Biureta, cilindru gradat, 2 pahare Erlenmeyer, 2 pahare Berzelius, piseta cu apa distilata, stativ.

Reactivi necesari. Solutie HCl 0,1 N cu F=1,0344, metiloranj.

Mod de lucru. Se iau 2 probe de apa de analizat si se titreaza cu solutie HCl 0,1 N cu F=1,0344 in prezenta de metiloranj pana la viraj de la galben la portocaliu.

Calcul.

Rezultate experimentale.

3. Determinarea alcalinitatii permanente

Principiul metodei. Neutralizarea unei cantitati de apa din apa de analizat cu un acid diluat in prezenta de indicator fenolftaleina.

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

K₂CO₃ + HCl → KHCO₃ + KCl

Mod de lucru. Se iau 100 ml apa de analizat si se introduc intr-un pahar Erlenmeyer si se adauga 2 picaturi fenolftaleina. Daca nu apare coloratia roz, alcalinitatea permanenta este 0.

5 Determinatea aciditatii

1. Determinarea F NaOH 0,1N

Ustensile necesare. Stativ, biureta, clema, 2 pahare Berzelius, pipeta, piseta, para de cauciuc, 3 pahare Erlenmeyer.

Reactivi necesari. Solutie NaOH 0,1N, solutie acid oxalic 0,1N, fenolftaleina.

Mod de lucru. Se iau 10 ml acid oxalic 0,1N cu F=1,0000, se pune o proba de apa de analizat intr-un pahar Erlenmeyer, se adauga 3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu NaOH de la virajul roz la incolor.

Calcul.

F H₂C₂O₄= factor de corectie a solutiei etalon

V NaOH= volum titrant

Rezultate experimentale.

2. Determinarea aciditatii apei

Generalitati. Este de doua tipuri: permanenta si totala.

a) Determinarea aciditatii totale

Principiul metodei. Neutralizarea probei de apa de analizat in prezenta de fenolftaleina ca indicator.

Ustensile necesare. 2 pahare Erlenmeyer, trusa volumetrica, cilindru gradat, 2 pahare Berzelius.

Reactivi necesari. Solutie NaOH 0,1N cu F= 0,9803, fenolftaleina.

Mod de lucru. Se iau 100 ml apa de analizat intr-un flacon Erlenmeyer si se titreaza cu solutia de NaOH 0,1N in prezenta a 2 picaturi de fenolftaleina pana la aparitia culorii roz persistent.

Calcul.

Vr = volumul titrat

Vp = volumul probei

Rezultate experimentale.

5 Determinarea regimului de mineralizare a apei

5.1 Determinarea calciului si magneziului in amestec

5.1.1 Metoda cu 2 indicatori

1. Determinarea Ca²⁺

Generalitati. Calciul este un constituent cationic predominant in apa. Omu are nevoie de 1g Ca²⁺/zi. Excesul de Ca²⁺ imprima apei un gust salciu.

Principiul metodei. Titrarea probei de apa cu solutie complexon III 0,01 N, in prezenta de murexid ca indicator. Ionii de calciu au proprietatea de a forma complecsi stabili cu EDTA, la pH= 12-13.

Reactii chimice.

Ca²⁺ + H₂Ind^3- + 2H₂O^- ↔ CaInd^3- + 2H₂O

CH₂COONa CH₂COONa

CH₂ - N / CH₂ - N ∕

| CH₂COOH | CH₂COO

Ca²⁺ + |    + 2OH^- ↔ | | Ca + 2H₂O

| CH₂COOH | CH₂COO/

CH₂ - N / CH₂ - N∕

CH₂COONa CH₂COONa

CaInd^3- + H₂Y^2- ↔ CaY^2- + H₂Ind^3-

Ustensile necesare. Biureta, un pahar Berzelius, 2 pahare Erlenmeyer, cilindru gradat, spatula, hartie indicator pH, bec de gaz, pipeta, para de cauciuc, piseta, bagheta, clema, mufa, stativ.

Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01 N cu F= 1,0000, solutie NaOH 1N, murexid, apa distilata.

Mod de lucru. Mai intai se ia o proba mica de apa de analizat, pentru o determinare de 10 ml (proba de incercare). Se adauga 2 ml solutie de NaOH 1N si se verifica pH-ul cu hartie indicator (acesta trebuie sa fie cuprins intre 12-13). Se adauga un varf de spatula de murexid. Se titreaza cu solutie complexon III 0,01m si in functie de consum se hotaraste volumul celor 2 probe de apa de analizat. Peste probele de apa se adauga cate 2 ml solutie NaOH 1N pana pH-ul devine 12-13. Se adauga un varf de spatula de murexid. Se titreaza cu solutie complexon III 0,01m, pana la virajul indicatorului de la roz la violaceu. Se citesc la biureta cele 2 volume de complexon III 0,01m folosite la titrare.

Calcul.

V EDTA= volumul solutiei EDTA 0,01m citit la biureta,ml

C EDTA= concentratia molara a solutiei EDTA

F EDTA= factorul de corectie a solutiei EDTA 0,01m

M Ca²⁺= masa Ca²⁺ = 40,08

Vp= volumul probei de apa luat in analiza, ml

Rezultate experimentale.

2.Determinarea Mg²⁺

Generalitati. Magneziul se gaseste in apa, in general sub forma de sulfati si in concentratie mare, imprima apei un gust dezagreabil amar si un efect laxativ. El mai poate fi prezent in apa sub forma de cloruri si carbonati.

Principiul metodei. Ionii de magneziu se titreaza cu solutie EDTA 0,01m. Titrarea se face cu solutie EDTA 0,01m in prezenta de Negru Eriocrom T la pH=10, ca indicator.

Reactii chimice.

Mg²⁺ + Hind^2- + OH^- ↔ MgInd^- + H₂O

CH₂COONa CH₂COONa

CH₂ - N / CH₂ - N ∕

| CH₂COOH | CH₂COO

Mg²⁺ + |    + 2OH^- ↔ | | Mg + 2H₂O

| CH₂COOH | CH₂COO/

CH₂ - N / CH₂ - N∕

CH₂COONa CH₂COONa

MgInd^- + H₂Y^2- + OH^- ↔ MgY² + Hind^2- + H₂O

Ustensile necesare. Biureta, un pahar Berzelius, 2 pahare Erlenmeyer, cilindru gradat, spatula, hartie indicator pH, bec de gaz, pipeta, para de cauciuc, piseta, bagheta, clema, mufa, stativ.

Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01m cu F= 1,0000, solutie HCl 1N, Negru Eriocrom T, solutie tampon NH₃/NH₄Cl (pH=10)

Mod de lucru. In proba anterioara in care s-a titrat Ca²⁺ se adauga 5 ml solutie HCl 1N si se incalzeste pe becul de gaz pana la decolorare si la dizolvarea completa a hidroxidului de magneziu. Se adauga solutie tampon pana cand pH-ul devine 10. Se adauga un varf de spatula de Negru Eriocrom T si se titreaza cu solutie complexon III 0,01m pana la virajul indicatorului de la rosu la albastru. Se citesc la biureta cele 2 volume de complexon III 0,01m folosite la titrare.

Calcul.

V EDTA= volumul solutiei EDTA 0,01m citit la biureta,ml

C EDTA= concentratia molara a solutiei EDTA

F EDTA= factorul de corectie a solutiei EDTA 0,01m

M Mg²⁺= masa Ca²⁺ = 40,08

Vp= volumul probei de apa luat in analiza, ml

Rezultate experimentale.

5.1.2 Metoda cu 1 indicator

Principiul metodei. Determinarea calciului si a magneziului se face complexonometric. Titrarea amestecului de calciu si magneziu din proba de apa de analizat, cu solutie EDTA 0,01m in prezenta de Negru Eriocrom T la pH=10 asigurat cu solutie tampon NH₃/NH₄Cl. Virajul este de la rosu ca vinul la albastru.

Reactii chimice.

Ca²⁺ + H₂Ind^3- + 2H₂O^- ↔ CaInd^3- + 2H₂O

CH₂COONa CH₂COONa

CH₂ - N / CH₂ - N ∕

| CH₂COOH | CH₂COO

Ca²⁺ + |    + 2OH^- ↔ | | Ca + 2H₂O

| CH₂COOH | CH₂COO/

CH₂ - N / CH₂ - N∕

CH₂COONa CH₂COONa

CaInd^3- + H₂Y^2- ↔ CaY^2- + H₂Ind^3-

Mg²⁺ + Hind^2- + OH^- ↔ MgInd^- + H₂O

CH₂COONa CH₂COONa

CH₂ - N / CH₂ - N ∕

| CH₂COOH | CH₂COO

Mg²⁺ + |    + 2OH^- ↔ | | Mg + 2H₂O

| CH₂COOH | CH₂COO/

CH₂ - N / CH₂ - N∕

CH₂COONa CH₂COONa

MgInd^- + H₂Y^2- + OH^- ↔ MgY² + Hind^2- + H₂O

Ustensile necesare. Biureta, un pahar Berzelius, 2 pahare Erlenmeyer, cilindru gradat, spatula, hartie indicator pH, bec de gaz, pipeta, para de cauciuc, piseta, bagheta, clema, mufa, stativ.

Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01m cu F= 1,0000, Negru Eriocrom T, solutie tampon NH₃/NH₄Cl (pH=10).

Mod de lucru. Se ia o proba de 10 ml de apa de analizat si se adauga 2 ml solutie tampon (pH=10) si un varf de spatula de Negru eriocrom T. Se titreaza cu solutie complexon III 0,01m si functie de consum se hotaraste volumul celor 2 probe de analizat. Peste probele de apa se adauga cate 2 ml solutie tampon (pH=10) pana pH-ul devine 10. Se adauga un varf de spatula de Negru Eriocrom T. Se titreaza cu solutie complexon III 0,01m, pana la virajul indicatorului de la rosu la albastru. Se citesc la biureta cele 2 volume de complexon III 0,01m folosite la titrare.

Calcul.

V EDTA= volumul solutiei EDTA 0,01m citit la biureta,ml

C EDTA= concentratia molara a solutiei EDTA

F EDTA= factorul de corectie a solutiei EDTA 0,01m

M Ca²⁺= masa Ca²⁺ = 40,08

Vp= volumul probei de apa luat in analiza, ml

V EDTA= volumul solutiei EDTA 0,01m citit la biureta,ml

C EDTA= concentratia molara a solutiei EDTA

F EDTA= factorul de corectie a solutiei EDTA 0,01m

M Mg²⁺= masa Ca²⁺ = 40,08

Vp= volumul probei de apa luat in analiza, ml

Rezultate experimentale.

5.2 Determinarea duritatii (temporare, totale,permanente)

Generalitati. Duritatea apei este o masura a cantitatii totale de saruri de calciu si magneziu din apa. Clasificari: duritatea temporara se datoreaza prezentei bicarbonatilor de calciu si magneziu, care prin fierberea solutiei se descompun trecand in carbonati corespunzatori greu solubili; duritatea permanenta este data de celelalte saruri de calciu si magneziu; duritatea totala reprezinta suma duritatilor temporare si permanenta.

Un grad german de duritate: 10mg CaO/l

Un grad francez de duritate: 10mg CaCO₃/l

Un grad american de duritate: 1mg CaCO₃/l

Un grad englez de duritate: 14,3mg CaCO₃

Duritatea apei: -ape foarte moi    1 - 5 °Ge

- ape moi    5 - 10 °Ge

-ape mijlocii    10 - 20 °Ge

-ape dure    20 - 30 °Ge

-apre foarte dure    peste 30 °Ge

1. Duritatea temporara

Principiul metodei. Neutralizarea bicarbonatilor de calciu si magneziu prin titrare cu acid clorhidric in prezenta de metiloranj, ca indicator.

Reactii chimice.

Ca(CO₃)₂ + 2HCl → CaCl₂ + 2CO₂ + 2H₂O

Mg(CO₃)₂ + 2 HCl → MgCl₂ + 2CO₂ + 2H₂O

Reactivi necesari. Solutie HCl 0,1N cu F=0,9986, metiloranj.

Ustensile necesare. Biureta, 2 pahare Erlenmeyer, spatula, cilindru gradat.

Mod de lucru. Se iau 100 ml din proba de apa si se introduce intr-un flacon Erlenmeyer, se adauga 2 picaturi de metiloranj si se titreaza cu HCl 0,1N pana se obtine virajul de la galben la portocaliu.

Calcul.

V= ml de HCl 0,1N folositi la titrare

F= factorul solutiei de HCl 0,1N

2,8= echivalentul in mg CaO al unui ml de HCl 0,1N

V= cantitatea de apa de analizat luata in lucru, in ml

10= mg CaO corespunzator unui grad de duritate

Rezultate experimentale.

2.Duritatea totala

Principiul metodei. Ionii de magneziu au prioritatea de a forma complexe de tip chelat cu sarea de sodiu a acidului etilen-diaminotetraacetic, incolori, solubili si nedisociabili. Sfarsitul reactiei este marcat de indicatorii specifici cum ar fi Negru Eriocrom T.

Reactivi necesari. Solutie complexon III 0,01m cu F=1,0000, solutie tampon NH₃/NH₄Cl.

Ustensile necesare. Biureta, 2 pahare Erlenmeyer, un cilindru gradat, pipeta, para de cauciuc, bagheta, balon cu fund plat.

Mod de lucru. Se iau 25 ml de apa de analizat si se introduc intr-un balond cu fund plat de 100 ml. Se dilueaza vol. pana la 50 ml apa bidistilata. Se adauga 1 ml solutie tampon pentru a obtine pH-ul 10 si 0,1 g indicator Negru Eriocrom T apoi se titreaza cu solutie de complexon III pana ce culoarea vireaza de la rosu la albastru.

Calcul.

grade duritate totala/dm³=

V= ml solutie de complexon 0,01m folositi la titrare

F= factorul solutiei de cpmplexon

0,561= echivalentul in mg CaO pentru 1 ml solutie de complexon 0,01m

V= cantiatea de apa luata in lucru, in ml

10= mg CaO corespunzator unui grad de duritate

Rezultate experimentale.

3. Duritate permanenta

Rezultat. Dp= 3,95 - 3,92 = 0,03°D

5.3 Determinarea clorurilor

Generalitati. Clorurile din apa provin din solutie sau in urma unei poluari de origine animala sau umana cand concentratia vireaza in timp.

Metoda volumetrica prin metoda Mohr.

Principiul metodei. Ionul clorura reactioneaza cu azotatul de argint in mediu neutru pentru a forma clorura de argint, insolubila. Sfarsitul reactiei este indicat de cromatul de potasiu.

Reactii chimice.

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO^-₃

K₂CrO₄ + 2AgNO₃ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃

Ustensile necesare. Biureta, stativ, clema, mufa, cilindru gradat, pahar Berzelius, pahar Erlenmeyer, piseta cu apa distilata.

Reactivi necesari. Solutie K₂CrO₄ 5%, solutie AgNO₃ 0,01N cu F=1,0000, apa distilata.

Mod de lucru. Se iau 100 ml apa de analizat, se adauga 2 picaturi de K₂CrO₄ si se titreaza cu AgNO₃ 0,01N pana ce culoarea vireaza de la galben-verzui la galben-brun.

Calcul.

Rezultate experimentale.

6 Determinarea regimului de oxigen al apei

6.1 Determinarea CCOMn

Generalitati. Substantele oxidabile din apa, sau consumul chimic de oxigen (CCO) sunt substante ce se pot oxida atat la rece cat si la cald, sub actiunea unui oxidant. Oxidabilitatea reprezinta cantitatea de oxigen echivalenta cu consumul de oxidant.

1. Determinarea F KMnO₄

Principiul metodei. Determinarea F KMnO₄ folosind solutia H₂C₂O₄ 0,01N cu F=1,0000, solutia H₂SO₄ 20% 5 ml in mediu acid.

Reactii chimice.

2KMnO₄ + 5C₂O₄H₂ + 3H₂SO₄ → 2KMnO₄ + K₂SO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

Mod de lucru. Se iau 3 probe a cate 10 ml solutie H₂C₂O₄ 0,01m cu F=1,0000. Se adauga 5 ml solutie H₂SO₄ 20% apoi se pune la incalzit pana la 80°C. Se titreaza cu KMnO₄ pana la virajul de la incolor la roz. Se citesc volumele folosite la titrare.

Calcul.

F titrant=

F KMnO₄= factorul solutiei titrant KMnO₄ 0,01N

V H₂C₂O₄= volumul solutiei H₂C₂O₄ 0,01N, ml

F H₂C₂O₄= factorul de corectie al H₂C₂O₄ 0,01N

V KMnO₄= volumul solutiei KMnO₄ 0,01N, ml

Rezultate experimentale.

2. Determinarea CCOMn

Principiul metodei. Permanganatul de potasiu oxideaza substantele organice din apa in mediu acid si la cald, iar permanganatul ramas in exces se determinacu acid oxalic.

a) oxidarea substantelor organice cu KMnO₄ in mediu acid la cald rezulta exces de KMnO₄ (3ml)

subst. Organice + KMnO₄ →oxidare

b) reducerea excesului de KMnO₄ in mediu H₂SO₄

KMnO₄ + H₂C₂O₄ + H₂SO₄ → MnSO₄ + K₂SO₄ + CO₂ + H₂O rezulta exces de H₂C₂O₄ (incolor) (7ml)

c) titrarea excesului de H₂C₂O₄ cu solutie KMnO₄ 0,01N cu F cunoscut

H₂C₂O₄ + KMnO₄ + H₂SO₄ → MnSO₄ + K₂SO₄ + CO₂ + H₂O

Ustensile necesare. Stativ, clema, biureta, pahar Berzelius, 2 pahare Erlenmeyer, pipeta, piseta, para de cauciuc, cilindru gradat, bec de gaz, mufa.

Reactivi necesari. Solutie KMnO₄ 0,01N, solutie H₂C₂O₄ 0,01N, solutie H₂SO₄ 20%.

Mod de lucru. Se iau 2 probe a cate 100 ml apa de analizat si se introduc intr-un flacon Erlenmeyer pregatit in prealabil fara urme de substante organice. Peste se adauga 5 ml H₂SO₄ 1:3 si 10 ml permanganat de potasiu exact masurati. Se fierbe pe sita exact 10' din momentul in care incepe fierberea. Se indeparteaza vasul de pe sita si se adauga in solutia fierbinte 10 ml acid oxalic exact masurati. Solutia decolorata se titreaza cu permanganat de potasiu pana la aparitia coloratiei slab roz persistenta.

Calcul.

mg KMnO₄/dm₃=

V1= ml solutie KMnO₄ adaugat pentru oxidare

V3= solutie KMnO₄ folosita la titrare

F= factorul solutiei KMnO₄ 0,01N

V2= cantitatea ml solutie H₂C₂O₄ folosita la titrare

F= factorul solutiei H₂C₂O₄ 0,01N

Cn= concentratia solutiei KMnO₄

Eg= echivalent gram al solutiei KMnO₄

Rezultate experimentale.

7 Determinarea altor indicatori

7.1 Determinarea fosfatilor

Metoda: Adaptare a Metodei Standard pentru Analiza Apelor si Apelor Reziduale, editia 18, metoda Aminoacid. Reactia intre fosfat si reactivi conduce la mentinerea in albastru a solutiei.

Reactivi necesari. Molybdate, reactiv B.

Procedura de masurare. Se selecteaza numarul programului corespunzator cu Fosfor HR de pe LCD-ul secundar apasand tastele PROGRAM. Se umple cuva cu 10 ml solutie netratata cu reactiv (pana la semn) si se pune capacul la loc. Se pune cuva in suport si ne asiguram ca santul de capac este bine pozitionat. Se apasa tasta ZERO si simbolul "SIP" va palpai pe afisaj. Asteptam cateva secunde si afisajul va indica "-0.0-". Acum aparatul este setat la zero si gata sa efectueze masuratori. Se scoate cuva. Adaugam in cuva continutul unui pachet de Reactiv HI 93717B-0. Punem capacul la loc si scuturam usor pana ce dizolvarea este completa. Reintroducem cuva in aparat. Apasam TIMER si afisajul va indica numaratoarea inversa de dinaintea masuratorii sau, alternativ, asteptam 5 minute si apasam READ DIRECT. In ambele cazuri, simbolul "SIP" va palpai in timpul masuratorilor. Aparatul afiseaza pe LCD concentratia de fosfor (P), inmultiti cu un factor de 0,326.

Apa de suprafata (Normativ 1146/2002).

Fosfati: 0,8 x 0,326 = 0,2608 mgP/l.